Способ получения суммы алкалоидов травы барвинка Советский патент 1978 года по МПК A61K35/78 

1

Изобретение относится н химикофармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов из растительного сырья, которые используются в медицинской практике.

Известен способ получения суммы алкалоидов травы барвинка путем прямой экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на конденсационном гидрофильном катионите КУ-1 с последующей десорбцией аммиачно-спиртовым раствором, повторной обработкой аммиаком и затем органическим растворителем Щ

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода и качества целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 71%.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что в качестве источника сырь-я используют траву барвинка малого, сорбцию ведут на олеофильном катионите, содержащем 40% стеарильмых групп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натрия в этиловом спирте.

Способ осуществляют следующим образом. Наземную часть барвинка малого экстрагируют водным раствором серной кислоты, сорбируют алкалоиды на катионите КО-40 или КУ-23, десорбируют 5%-ным раствором хлористого натрия в 70%-ном, этиловом спирте, из полученного элюата от.гоняют спирт и после добавления аммиака получают сумму оснований алкалоидов, после чего выделенные основания алкалоидов переводят в хлористоводородные соли.

Пример. 54 л водного сернокислого экстракта, полученного из 7,4 кг травы барвинка малого с содержанием суммы алкалоидов 0,24%, пропускают через батарею -из четырех адсорберов, заполненных олеофильным катионитом КО-40. В каждом адсорбе0ре (ф 2,2 см) находится 25 г катионита, BHcota слоя катионита 27,1 см. Адсорбцию проводят со скоростью 1500 л/час/м или 560 мл/час на данное сечение адсорбера. По окончании

5 адсорбции катионит промывают холодной водой, сушат до остаточной, влаги 40-50% и проводят десорбцию 5-о-ным раствором хлористого натрия в.70%-вом этиловом спирте со скоростью потока

0 100 л/час/м. Из полученного элюата

(2,2 л) отгоняют спирт под вакуумом до остатка примерно 0,7 л. К полученному водному раствору алкалоидов добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 9-9,5 и вьтавшую сумму оснований алкалоидов оставляют для кристаллизации при fc в течение 2-х часов. После чего сумму оснований отфильтровывают и сушат в течение 11-12 часов при 30-40 С. Получают 13,6 г суммы оснований алкалоидов, которые растворяют в 1,5 л абсолютного этилового спирта/ насыщенного хлористым водородом (рН 3,5). Спирт отгоняют и получают 15,0 г хлористоводородных солей алкалоидов с содержанием суммы алкалоидов 95,0%. Катионит после проведения десорбции подвергают регенерации, для чего через адсорбер пропускают 1 г 5%-ного раствора едкого натра до бесцветности вытекающего раствора, затем пропускают воду до рН промывных вод 6-7. После этого катионит переводят в Н-форму, для чего через адсорбер пропускают 3%-ный раствор соляной кислоты до рН-3, промывают водой от ионов хлора (проба с нитратом серебра). Все растворы на стадии регенерации подают со скоростью 100 л/час/м -. Адсорбер с регенерированнь 5 катионитом поступает на стадию адсорбции.

Пример 2. По аналогичной схеме получают продукт с применеьйем макропористого катионита КУ-23.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 87-89% и улучшить его качество.

Формула изобретения

Способ получения сутлмы алкалоидов травы барвинка путем-экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на катионите, десорбцией суммы хлористоводородных солей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве источника сырья используют траву барвинка малого, сорбцию ведут на олеофильном катионите, содержащем 40% стеарильных групп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натрия в этиловом спирте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:,.

1. Авторское свидетельство СССР W 237539, кл. А 61 К 35/78, 1969.