СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА И САЛЬСОЛИДИНА Советский патент 1974 года по МПК C07D217/20 

Изобретение относится к области усовершенствования способа выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина путем использования катионита.

Известен способ выделения сальсолина и сальсолидина из растения солянка Рихтера, заключающийся в экстракции сырья раствором соляной кислоты, извлечении алкалоидов из этого экстракта катионитом и последующей десорбции алкалоидов из катионита спиртовым раствором аммиака, из которого алкалоиды извлекают с выходом 30-33% обычными приемами. Однако применение десорбции аммиаком приводит к разложению сальсолина - малоустойчивого в щелочной среде - и снижает выход Продукта.

Цель изобретения - увеличение выхода и упрощение процесса. Это достигается тем, что десорбция суммы алкалоидов из катионита производится растворами кислот в спиртоводных смесях при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.

Предлагаемый способ выделения сальсолица и сальсолидина из растения солянка Рихтера основан на экстракции растительного сырья водой, адсорбции алкалоидов из водного экстракта на катионите ;КУ-2 и последующей десорбции спирто-водным раствором соляной или серной кислот при нагревании до 50- 60° С. Выделение алкалоидов из спирто-водного кислого элюата производится после доведения элюата водным раствором щелочи до рП 5, упаривания для удаления спирта, отделения выпадающего хлористого натрия и последующей кристаллизации суммы алкалоидов. Получаемая при этом сумма алкалоидов содерл ит 80-85% (чистых) сальсолина и сальсолидина. Дальнейшее разделение и очистка алкалоидов производится известными методами.

(Применение десорбции спирто-водным раствором соляной кислоты позволяет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить стадию выделения алкалоидов, что позволяет повысить общий выход алкалоидов до 64-65%. Пример. 10 кг растения солянка Рихтера, содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состоящей из щести аппаратов, по принципу противотока при 90° С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов. Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубащками, наполненными катионитом :КУ-2 в водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований. Емкость катионита по сумме алкалоидов составляет 24% (по отнощению к весу абсолютно сухого катионита). Из катионита алкалоиды извлекают путем десорбции истоком соляной кислоты при 50° С. Нагревание осуществляют путем пропускания горячей воды в рубашки адсорберов. Всего получают 7,03 л солянокислого элюата, содержащего 108,9 г суммы оснований. Элюат подщелачивают 40%ным раствором NaOH до рН 5 и отгоняют под вакуумом до объема 0,7 л. Из горячего раствора отфильтровывают выпавший избыток хлористого натрия, а фильтрат оставляют для кристаллизации суммы алкалоидов при охлаждении в холодильнике. Через 24 час выпадает кристаллическая сумма солей алкалоидов, которая после отфильтровывания и промывки ацетоном содерлшт 92,5 г суммы оснований. Полученную сумму алкалоидов разделяют на сальсолин и сальсолидин и очищают известным методом - осаждением основания сальсолина из водного раствора соли при нагревании. В осадке остается сальсолин, а в растворе сальсолидин. После отфильтровывания сальсолина, перевода его в солянокислый сальсолин и одной перекристаллизации из воды получают продукт, соответствующий ст. 592 Гф X. Выделение сальсолндина производят путем нодкисления раствора и высаливания хлористым натрием. Отфильтрованный продукт после одной перекристаллизацни из воды соответствует по качеству ст. 428 ГФ IX. Всего с учетом переработки маточных растворов получают 34,2 г сальсолидина гидрохлорида, соответствующего ГФ IX, и 68,5 г сальсолина гидрохлорида, соответствующего ГФ X.

Пред1 1ет изобретения

Способ выделения сальсолина и сальсолидина путем экстракции алкалоидов из растительного сырья водой с последующей адсорбцией на катионите и десорбцией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, десорбция суммы алкалоидов из катйонита производится растворами кислот в спирто-водных смесях при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.