Способ получения титан-циркониевого сульфата аммония Советский патент 1986 года по МПК C01G23/00 

Известен способ получения титан- циркониевого сульфата аммония упариванием сернокислых растворов, содержащих титан, цирконий, серную кислоту и сульфат аммония, соотношение титана и циркония в .продукте 0,5:1. Дубящие свойства соединения характеризуются температурой сваривания полуфабриката, равной 98-100 с, и временем прокраса 24 ч ГОНедостатком способа является полу- ч ение соединения с невысокими дубящими свойствами.

Цель изобретения - повьшение дубящих свойств титан-циркониевого сульфата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что титан-циркониевый сульфат аммония вьщеляют введением в сернокисльй раствор циркония серной кислоты и сульфа- 20 кислоту и сульфат аммония. С момента

та аммония в молярном соотношении 1:2-4, после начала кристаллизации сульфата циркония и аммония дополнительно вводят в течение 1-5 ч сернокислый раствор титана до молярного соотношения титана и циркония 1,5- 2,5:1, серную кислоту и сульфат аммония до их конечного суммарного содержания 770-1000 г/л при концентрации сульфата аммония 600-720 г/л.

Пульпу вьщерживают 20-30 ч.

Предлагаемый режим позволяет провести одновременную кристаллизацию титан-циркониевого сульфата аммония, следствием чего являетс я образование титан-циркониевого продукта.

При введении компонентов в предлагаемом режиме (в течение 1-5 ч с момента начала кристаллизации сульфата циркония и аммония) высаливание происходит таким образом, что в образующейся титановой фазе часть титана оказывается замещенной цирконием, а в циркониевой фазе часть циркония оказывается замещенной титаном. В результате получают соединение с комплексом дубящих компонентов -титана идаркония,наличие которого приводит к повышению его дубящих свойств: применение дубителя приводит к температуре сваривания полуфабриката 105 С и времени прокраса 4ч.

Продолжительность введения компонентов (в предлагаемом интервале) зависит от начальной концентрации титана и циркония. Чем выше содержание титана и циркония в высаливаемом растворе, тем дольше продолжительность введения компонентов для получения комплекса дубящих компонентов - титана и циркония.

При продолжительности введения

компонентов менее 1 ч получают сое- динение, не имекщее определенного соотношения компонентов, что приводит к снижению его дубящих свойств температура сваривания полуфабриката понижается до 89-93 С. Увеличение продолжительности введения компонентов (более 5 ч) не дает повьш1ение дубящих свойств соединения (температура сваривания полуфабриката не поднимается более 105 С).

Пример 1. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего 100 г/л.ZrO., в него вводят серную

начала кристаллизации сульфата циркония и аммония добавляют в течение 1 ч наряду с сульфатом аммония и серной кислоты раствор сульфата титанила и аммония, содержащего 50 г/л

TiO-, в количестве 1л. После высаливания суммарное содержание сульфата аммония и серной кислоты 770 т/л при содержании сульфата аммония

600 г/л, молярное соотношение титана к цирконию 1,5. Пульпу вьщерживают 20 ч.

Выход дубителя 490 г. Содержание дубящих компонентов в нем, %: ТЮ

9,80; ZrOj 9,85V Применение дубителя приводит к температуре сваривания полуфабриката . П р и м е р 2. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего

120 г/л ZrO, в него вводят серную кислоту и сульфат аммония. С момента начала кристаллизации сульфата циркония и аммония добавляют в течение 3 ч наряду с сульфатом аммония и серной кислотой раствор сульфата тита- нила и аммония, содержащий 80 г/л Tic. , в 1 оличестве 1 л. После высаливания суммарное содержание сульфата аммония и серной кислоты 900 г/л

при содержании сульфата аммония

650 г/л, молярное соотношение титана к цирконию 2. Пульпу вьщерживают 25 ч.

Выход дубителя 650 г. Содержание дубящих компонентов в нем,%: TiO, 11,5; ZrO 8,3. Применение дубителя приводит к температуре сваривания полуфабриката .