Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном пеке Советский патент 1986 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к области измерения физико-химических свойств каменноугольных пеков и может быть использовано в коксохимической, металлургической, электродной и др, отраслях промышленности, производящих или использующих каменноугольные пеки,

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени лення высокоароматических веществ в каменноугольных пеках.

Сущность предлагаемого способа заключается в томэчто высокоароматически вещества в пеках парамагнитшэ имогут быть легко обнаружены методом ЭГО „ Интенсивность сигнала ЭПР ув зличива™ ется с ростом содержания высокоароматических веществ в пеках. Однак;о химическая структура высокоаромати-- ческих веществ в каменноугольных пеках зависит от свойств исходной смолы и условий ее переработки и, следовательно 5 может быть различной, В связи с этим высокоаромат кчес кие вещества, входящие в состав пека могут иметь различные парамагнитные свойства, в частности интенсивность сигнала ЭПР.

Содержание высокоароматических веществ в каменноугольных пеках определяется по формуле , 3,

об,,

(1)

где

1-, К интенсивность сигшала 31Р пробы пека;

иктенсивность сигшита ЭПР фракции пека, нерастворимой я линолине; коэффищ ент пропори иональ- ности, зависящий от технологии получения пека„ Для определения пригодности всей партии пека или ее части к использованию для производства тех шш иных видов продукции необходимо ©иределить содержание высокоароматических ве- шеств. Вследствие неоднородности пека возникав / необходимость отбора большого ;ч.оличества проб и определений содержания высокоароматических веществ,

По предлагаемому способу из поступающей партии пека отбирают первую пробу, вьщеляют о ракцию пека,, нераст-- ворим по в хинолине, и измеряют интенсивность сигнала ЭПР„ Для каясдой последующей пробы проводят ТОЛЬБ;О изме- /оение интенсивности сигнала ЗПР, а

содержани:е высокоароматических веществ в них определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПР анализируе- М.ОЙ пробы пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, вьщеленной из первой пробы.

Путем механического смещения пека той же пробы с выделенной фракцией

пека, нерастворю- ой в хинолине, взятых в заданных пропорциях., готовят серию образцов. Содержание высокоарома- ткческих веществ для этих образцов известно с точностью не менее 1%

(точность взвешивания) . Затем в соответствии с предлагаемым способом проводят измерение сигнала ЭПР фракции пекаэ нерастворвмой в хинолине и определяют отношение интенсивности сиг20

нала 3ff пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, для всех полученньос обоаз- цов.

Зависимость содержания вы сокоаро- маткческих веществ от отношенн:я ин- тенсивностей сигналов ЭПР этих, пеков и фракции пека, нерастворимой в хинолине вьделенной из первой пробы, обрабатывают по методу наименьпш:х квад- paтoв получая коэффициент пропорциональности К, постоянш гй для данного пека.

Пример, Из партии среднетем- пературного каменноугольного пека отбирают пробу массой 1 кг и разделяют на десять равных частей (образцов). Дхш каждого из десяти образцов опре- содержание высокоароматических веществ по известному способу. Навеску пека переносят в пробирку, заливают х-инолином и вьщеряивают в гермошзсафу при 100 ± 5 С-в течение 30 кин„ Затем пробирку с раствором

отцентрифугируют.,, раствор декантиру- от залгавают новой порцией хинолина., перемеишвают, Еще раз производят центрифугирование, после этого проводят две промывки толуолом с центрифугировакием. Толуол сш-шают полиостью, осадок высушивают и взвеши- ББ-ют, время анализа 4 ч, Затем на спев:трометре РЭ-1301 в соответствии с предлагаемым способом для образца 1 и; меряют интенсивность сигнала ЭЕР фракции пека, нерастворимой в хинолине;, и интенсивности сигналов ЭПР fijm всех образцов пека

Содержание высокоароматических веществ рассчитьшают по формуле

3,

oi.ktr-. г

Для данного пека К 58. Ф. ормула изобретени

Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном пеке, включающий обработку пробы пека хинолином и вьщеление фракции пека,

Редактор Л.Гратилло

Составитель С.Рыков

Техред Л.Олейник Корректор А.Обручар

Заказ 2119/37Тираж 778 Подписное

ВНРШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

нерастворимой в хинолине, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения вде- мени определения измеряют сигнал ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, вьделенной из первой пробы пека, и сигналы ЭПР данной пробы и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в после- дукицих пробах определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПР пробы пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы.

Изобретение относится к-области измерения физико-химических свойств каменноугольных пеков. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках. С этой целью в способе, включающем обработку пробы пека хино- лином и выделение фракции пека, нерастворимой в хинолине, измеряют сигнал ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы пека, и сигналы ЭПР данной пробы и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в последующих пробах определяют по отношению интенсивности сигн ала ЭПР пробы пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, вьзделенной из первой пробы. (Л to ю Од ГО to 00