Способ определения веществ каменноугольного пека,нерастворимых в хинолине Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу фракционного состава пеков различного происхождения, в частности каменноугольных пеков и может быть использовано в коксохимической, алю миниевой и электродной отраслях про млопенности. Известен способ определения веществ каменноугольного пека/ нераст зоримых в хинолине, путем измельчения пека, нагревания навески пека в хинолине, фильтрования, промывки осадка (Ах,-фракции) бензолом, высушивания до постоянного веса и взвешивания полученного осадка I, Недостатком способа является его сложность и длительность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ качественной оценки содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, заключающийся в том, что анализируемое вещество измельчают , смешивают с бромистым калием и измеряют интенсивность поглощенного пеком инфракрасного излучения при длине волны 2 мкм 2. Недостатком способа является невозможность использования его для количественного определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине. Цель изобретения - возможность количественного определения веществ каменноугольного пека, нерастворикых в хинолине. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения анализируемого вещества и смешивания его с окисью магния с последующим измерением интенсивности инфракрасного излучения измеряют интенсивность диффузно отраженного излучения при длине волны 1,7 1,9 мкм. Имеется зависимость между содержанием -i -фракции в пеке и интенсивностью диффузно отраженного инфракрасного излучения на длине волны 1,7 - 1,9 мкм. Для получения указанной количественной зависимости, характеризующей содержание в пеке веществ, нерастворимлх в хинолине, навеску пека измельчают и смешивают в вибромельнице с навеской наполнителя - окисью магния (концентрация пека в смеси около 1%). По/гученную смесь помещаю в измерительную кювету спектрофотометра, а чистый наполнитель (окись магния) в сравнительную кювету спектрофотометра. Затем на длине во ны в диапазоне 1,7 - 1,9 мкм измеряют отношение (R) интейсивности излучения, диффузно отраженного смесью пека с наполнителем (I) к интенсивности излучения, диффузно отраженного самим наполнителем (1ц) . IH При этом, величиной, связанной с концентрацией oL -фракции в пеке является функция F,определяемая по фо муле F Расчет содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, (C(jL) в npoti-ентах произ 38,8-F , . водится по формуле С(.( -g + 17 где Сп - концентрация пека в процентах в смеси с окисью магния. Указанная формула получена при обработке результатов анализов различных пеков. Предпочтительными являются измерения при длине волны 1,7-1,9 мкм. Измерения при длине волны бол ie 1,9 мкм приводят к искажению результатов за счет поглощения в этой области влаги, присутствующей в анализируемых объектах. При изменениях на длинах волн менее 1,7 мкм искажение результатов.обусловлено поглощением других составляющих пеков, в частности веществ, растворимых в хинолине, но нераотворимых в толуоле (вещества так называемой aLri -фракции пека) . . Содержание веществ нерастворимых в хинолине (d-,-фракция) в образцах каменноугольных пеков показано в таблице.

Различие в результатах, полученных по известному 1 и предлагаемому способах, статистически незначи-.

МО.

в качестве наполнителя, по отношению к которому производится измерение, используется окись магния, широко применяемая для получения спектров в диффузно отраженном излучении .

Непосредственно для измерений использовали пек, измельченный до размера частиц 0,001-0,01 мм. Использование порошка с размером частиц крупнее 0,01 мм приводит к искажению результатов вследствие негомогенности, исследуемого образца. -Измельчение Перед измерением пека до размеров частиц менее 0,001 мм нецелесообразно вследствие возможного взаимодействия вещества пека при контакте с кислородом воздуха и появлением искажений в спектре.

.Пример 1. Предварительно измельченный в .вибромельнице в течение 1 ч каменноугольный пек с содержанием веществ, нерастворимых в хинолине, 3,4% (определено по способу, предусмотренному ГОСТом) и окись магния rga в соотношении 1:100 помещают в вибромельницу и смегаивают в течение 3 мин с помощью спектрофотометра MPS-5000 на длине волны 1,8 мкм регистрируют интенсивность излучения, диффузно отраженного полученной смесью.

По приведенным формулам определено содержание в пеке веществ, нерастворимых в .хинолине, С 3,4%.

Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин.

Пример 2. В условиях примера 1 , отличающихся тем, что регистрацию интенсивности диффузно отраженного излучения проводят на длине волны 1,75 мкм проанализирован каменноугольный пек с содержа нием d -фракции CoL 10,4% (определено по ГОСТу). По приведенным в,опи сании формулам .найдено Cd, 10,3%, Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. Пример 3. в условиях примера 1,отли ч ающи хс я тем/ что регистрацию интенсивности дифФузно отраженного излучения проводят на длине волны 1,9 мкм проанализирован каменноугольный пек Губахинского коксохимического завода. По приведенным в описании формулам определено Cd.-i 5,6%. Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. По ГОСТу 10200-73 определено С 5,6%. вр-емя анализа - 3 ч. . Формула изобретения Способ определения веществ каьаднноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения анализируемого вещества, смешивания его с окисью магния с посл ующим измерением интенсивиости инфракрасного излучения, отличающийс я тем, что, с целью возможности количественного определения веществ каменноугольного пека,.нерастворимых в хинолинег измеряют интенсивность дйффузно отраженного излучения при длине волны 1,7 - 1,9 мкм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.ГОСТ 10200-73. 2.Р. L . Wagker, Gr., D.O.Baumbach Procedings of the Fifth Conference On Carbon, New York, 1962, 2, p. 175-185 (прототип).