СОСТАВ ДЛЯ ПРОПИТКИ УГЛЕГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2005 года по МПК C01B31/02 C04B35/52 C25B11/14 

Изобретение относится к производству углеграфитовых материалов и может быть использовано в коксохимической и электродной промышленности.

Известно использование каменноугольного пека для пропитки углеграфитовых изделий (Вяткин С.Е., Деев А.Н., Нагорный В.Г. и др. Ядерный графит. М.: Атомиздат, 1967, 25-27 с.). Указанный пек имеет следующие характеристики:

температура размягчения, определенная методом кубика на воздухе, °С80-100выход летучих веществ, %не более 68,0зола, мас.%не более 0,3содержание веществ, нерастворимых в толуоле, мас.%,5,0-10,0содержание веществ, нерастворимых в хинолине, мас.%,3,0-5,0

Однако известный каменноугольный пек является мезофазным и не обеспечивает высокую степень процесса пропитки, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на механической прочности и плотности углеграфитовых изделий.

Наиболее близким по технической сущности и результатам, что достигаются, является состав для пропитки углеграфитовых изделий (Авторское свидетельство СССР №1212941, МПК С 01 В 31/02, опубл. 23.02.86 г.) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

высокотемпературный пек60-90каменноугольное маслоостальное

Предлагаемый состав имеет следующие характеристики:

- температура размягчения, °С (Т_р)120-200- выход летучих веществ, % (V_r)31-50- содержание веществ, нерастворимых в толуоле (α₁-фракции), мас.%40-60- содержание веществ, нерастворимых в хинолине (α-фракции), мас.%0,2-1,5

Однако приведенный состав обладает высокой вязкостью, что в случае пропитки углеграфитовых материалов приводит только к частичному уплотнению пор. Поэтому полученное углеграфитовое изделие обладает низкой плотностью и соответственно высокой пористостью.

В основу изобретения поставлена задача разработки состава для пропитки углеграфитовых изделий, в котором совокупность ингредиентов и их количественное содержание позволит повысить плотность и снизить пористость за счет повышения степени пропитки заготовок.

Поставленная задача решается тем, что состав для пропитки углеграфитовых изделий, включающий каменноугольный пек и пластификатор, согласно изобретению содержит в качестве пластификатора полимеры бензольного отделения при следующем соотношении компонентов, мас.%:

каменноугольный пек94-96полимеры бензольного отделенияостальное

При этом полимеры бензольного отделения имеют следующий состав, мас.%:

вещества, нерастворимые в толуоле1,0-3,0вода0,05-0,10зола0,10-0,15ароматические углеводородыостальное

Причинно-следственная связь между совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения и техническим результатом, которого можно достичь, состоит в том, что, по-видимому, каменноугольный пек и полимеры бензольного отделения образуют гомогенный молекулярный раствор и это увеличивает поверхностную активность связующего к поверхности углеродистых заготовок за счет физико-химических свойств и, в первую очередь, за счет интенсификации диффузионных процессов. В свою очередь, интенсивность проникновения каменноугольного пека в поры и трещины возрастает, способствуя улучшению эксплуатационных характеристик углеграфитовых изделий.

Заявляемое соотношение компонентов является необходимым и достаточным для достижения поставленной задачи.

Увеличение каменноугольного пека в составе для пропитки более 96 мас.% влечет за собой повышение вязкости заявляемого состава, что, в свою очередь, ведет к снижению плотности углеграфитовых изделий и повышению их пористости, а уменьшение его доли ниже 94 мас.% увеличивает выход летучих веществ, что также влечет за собой повышение пористости и снижение плотности. При этом снижается способность пека давать коксовый остаток, что приводит к ухудшению механической прочности углеграфитовых изделий.

Предлагаемый состав для пропитки углеродистых изделий имеет следующие характеристики:

температура размягчения, °С (Т_р)55-60выход летучих веществ, % (V_r)не более 68содержание веществ, нерастворимых в толуоле (α₁-фракции), мас.%не менее 17содержание веществ, нерастворимых в хинолине (α₂-фракции), мас.%не более 3,0

Пропитка углеграфитовых изделий происходит следующим образом.

К 1000 л каменноугольного пека со следующими характеристиками: температура размягчения 62-65°С; выход летучих веществ 68%; вещества, нерастворимые в толуоле, 20% и вещества, нерастворимые в хинолине, 3,0%, добавляют полимеры бензольного отделения и перемешивают в течение 1 часа при 160-170°С. Полученным составом в лабораторном автоклаве емкостью 1 л пропитывают обожженные электродные заготовки диаметром 60 мм и длиной 130 мм, приготовленные из промышленных заготовок одной партии прессовки и обжига, с плотностью 1,60 г/см³ и пористостью 21,1%.

Пропитанные заготовки подвергают термической обработке в муфельных печах при 1000°С в течение 402 часов и затем графитации в электропечах при температуре 2500-3000°С в течение 50 часов.

В соответствии с описанным выше способом приготовлены пропиточные составы, соотношение компонентов и характеристика которых приведены в таблице 1.

Таблица 1Состав для пропиткиСодержание компонентов, мас.%Характеристика составаКаменноугольный пекпластификаторТ_p, °СV_r, %содержание фракции, мас.%каменноугольное маслополимеры бензольн. отделенияα₁-фракцииα₂-фракциипрототип8020-13050501заявляемый198-26068203296-45768203394-65568203492-84875203

Результаты испытаний пропитанных лабораторных образцов приведены в таблице 2.

Таблица 2Состав для пропиткиПосле обжигаПосле графитациикоксовый остаток из пеков,%плотность кажущаяся, г/см³плотность кажущаяся, г/см³пористость,%механическая прочность, МПапрототип49,51,721,7123,023,0заявляемый153,71,801,8519,427,0254,01,851,8819,227,5354,81,891,9019,228,7450,11,781,8519,926,5

В результате испытаний установлено, что полученные образцы, изготовленные с использованием заявляемого состава для пропитки (варианты 2 и 3), обладают более высокой плотностью и более низкой пористостью.

Кроме того, за счет повышения коксового остатка после обжига существенно повышается механическая прочность изделий. Предлагаемый состав для пропитки углеграфитовых изделий характеризуется низким содержанием веществ, нерастворимых в толуоле, это позволяет увеличить кратность использования его для пропитки и дает возможность снизить налипание пропиточного материала на поверхность заготовок. При использовании предлагаемого состава для пропитки углеграфитовых изделий улучшаются санитарные условия производства, а именно снижается канцерогенность пека, за счет снижения содержания в пеке 3,4-бензпирена.

Изобретение может быть использовано в коксохимической и электродной промышленности. Состав для пропитки углеграфитовых изделий включает каменноугольный пек и пластификатор, в качестве которого используют полимеры бензольного отделения (отходы коксохимического производства), при следующем соотношении компонентов, мас.%: каменноугольный пек - 94-96; полимеры бензольного отделения - остальное. Полимеры бензольного отделения имеют следующий состав, мас.%: вещества, нерастворимые в толуоле, - 1,0-3,0; вода - 0,05-0,10; зола - 0,10-0,15; ароматические углеводороды - остальное. Плотность углеграфитовых изделий, пропитанных этим составом, после обжига - 1,78÷1,89 г/см³; после графитации - 1,85÷1,90 г/см³, пористость - 19,2÷19,9%, механическая прочность - 26,5÷27,5 МПа. Изобретение также позволяет улучшить условия производства за счет снижения содержания в пеке канцерогенных веществ. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Состав для пропитки углеграфитовых изделий, включающий каменноугольный пек и пластификатор, отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют полимеры бензольного отделения, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Каменноугольный пек94-96Полимеры бензольного отделенияОстальное

Вещества, нерастворимые в толуоле1,0-3,0Вода0,05-0,10Зола0,10-0,15Ароматические углеводородыОстальное