Способ регенерации сорбентов Советский патент 1986 года по МПК B01J49/00 

I

Изобретение относится к химическо технологии, конкретно к регенерации сорбентов от поглощенных примесей, и может быть использовано при очистке сточных вод и сахарных сиропов,

В технологии получения сахара из сахарной свеклы используют катионо- и анионообменные смолы для удаления катионов щелочно-земельных металлов и поддержания необходимого значения рН раствора. При этом возникает проблема их регенерации, которую желательно решать, не создавая значительного количества солевых отходов с достт-гжением высокой э(1)фективности регенерации.

Целью изобретения является повышение степени регенерации.

Пример 1. Катионит 1 мае. С12 в кальциевой форме промывают разбавленным сиропом, подготавливая его тем самым к регенерации. Затем его регенерируют путем пропускания 200 мл разбавленного сиропа с удаленньш известковым веществом, содержащего ДО г/л (1 г-экв/л) гидроокиси натрия снизу вверх через колонну в течение 1 ч при 60°С. Далее катионит в колонне промьгоают в течение 30 мин с помощью 600 мл разбавленного сиропа с удаленным известковым веществом при 60°С. Затем катионит повторно используют для удаления ионов кальция из разбавленного сиропа, характеризуемого крепостью 14.6°Вх,рН 8, 9 и содержанием кальция 4.,9 мг-экв./л (137 мг СаО/л). Фильтрат собирают по фракциям и анализируют на содержание кальция, мг СаО/л:

Фракции фильтрата, мл:

5 4 4 3 2 5 8 20

Таким образом, катионит по данному примеру сорбируют 660 мг-зкв, кальция на литр смолы, а степень регенерации составляет 66%.

Регенерат, полученный в соответствии с этим примером, может быть переработан путем введения на стадию образования карбонатов под действием

287792

угольной кислоты регенерата, содержащего сахарат кальция и неиспользованную гидроокись натрия; На стадии карбонатирования (образования карбоg натов под действием угольной кислоты) сахарат кальция расщепляется на карбонат кальция и сахарозу. Регенерация проводится полностью без введения в процесс воды во время отмывки,

0 что снижает ее стоимость вследствие отсутствия выпаривания дополнительного количества воды и препятствует потерям сахара.

Пример 2. Регенерация макро5 пористых фосфорно-кислых катионитов типа I шас SYN102 AI-CZO Chemie, которую ведут по прммеру 1,

Разбавленный сироп, обработанный 70 с использованием регенерировапного катионообменного вещества, характеризуется крепостью 14,9 Вх, рН 8,5 и содержанием кальция 5,4 мг-экв,/л (150 мг СаО/л), Содержание кальция 5 во фракциях составляет, мг СаО/л:

Фракции фильтрата, мл;

0-4

4000 - 5

5000 - 6

000 000 000

О 12 17

Таким образом, катионообменное вещество сорбирует 156 мг-зкв кальция на литр смолы,

П э и м е р 3. Проводят процесс мягче 1ия сточной воды, имеющей жесткость, равную 125 мг СаО/л, с по- мощьро катионита, аналогичного приведенному в примере 1. Сточную воду со скоростью 4 000 мл/т.; фильтруют сверху вниз через колонну, содержащую 200 мл катионита в Na -форме. Процесс ф ильтрации проводят до тех пор, пока жесткость воды, выходящей из колон- нЫу не станет равной 10 мг СаО/л. Далее проводят регенерацию путем пропускания 200 мл раствора, содержащего 60 г (1,5 г-экв/л) гидроокиси натрия и 220 г сахарозы на литр, в па- правлени снизу вверх через колонну в течение 1 ч при 20 С. Затем колонну промывают в течение 30 мин 600 мл раствораJ содержащего 220 г сахаро- 3rDi5 при 20 С и сточной водой до отсутствия сахарозы. Затем процесс очистки повторяют. Фильтрат собирают по фракциям и определяют в них жест- кпсть, мг СаО/л:

фракции фильтрата, л:

О 10 20 30 40

10 20 30 40 42

4 4 6 8 10

Таким образом, катионит сорбирует 895 мг-экв/л жестких ионов.

Пример 4. Разбавленный сиро свекловичного сахара, предварительно очищенньй от кальция, подвергают деминерализации с помощью сильного кислотного катионита в Н -форме в соответствии с примером 1 и с помощью слабоосновного макропористого стирол дивинилбензольного анионита в форме (1 mac А 2050), Для этого последовательно пропускают в направлении сверху вниз готовый декальцини- рованньй разбавленный сок, имеющий крепость 14,5 Вх, рН 9,2, при скорости фильтрации 1 200 мл/ч и сначала через колонку, содержащую 200 мл указанной катионообменной смолы, а затем через колонку, содержащую 200 мл указанной анионообменной смолы. Собирают фильтрат до тех пор, цока рН вытекающего сока не упадет до 4,5. После этого обе колонки отмывают от Сахаров конденсационной водой при обратном потоке жидкости.

Затем регенерируют катионит путем пропускания в направлении сверху вниз в течение 30 мин 200 мл раствора, содержащего 120 г/л серной кислоты, с последующей промывкой конденсационной водой до нейтральных промывных вод.

Анионит регенерируют, пропуская через него сверху вниз 400 г раствора, который получают при добавлении окиси кальция к раствору мелассы, имеющему крепость 19°Вх, до тех пор, пока он не будет содержать 0,680 г-экв. СаО/л, при скорости фильтрации 400 мл/ч и 15°С. Регенерат, содержащийся в колонке, отмывают конденсационной водой при 15°С и скорости фильтрации 1200 мл/ч до тех пор, пока крепость вытекающего потока из колонки не упадет до 0,5°Вх.

Затем обе колонки снова используют для деминерализации разбавленного сока. После того, как в обеих.колонках будет доведена крепость сока до , собирают весь фильтрат до

2287794

тех пор, пока рН вытекающего из последней колонки сока не упадет до 4,5. Степень чистоты исходного разбавленного сока 89,49, степень чис5 тоты фильтрата 98,63; по общему весу фильтрата рассчитывают количество несахаров,которое удалено с помощью комбинированного метода и составля- ет 184 г/л анионообменной смолы.

10 При использовании для регенерации анионита раствора сахарного сиропа крепостью 7 Вх с содержанием гидрооксида кальция 0,22 г-зкв./л в количестве 1430 мл (скорость фильтрации

15 800 мл/ч) регенерировано 155 г несахаров на литр анионита.

Пример 5. Проводят регене- . рацию катионита Imac С 12 по примеру 1, но используя 100 мл декальци20 нированного разбавленного сиропа, содержащего 80 г гидрооксида натрия . на литр (2,0 г-экв/л).

Содержание кальция в отобранных фракциях, полученное при использо25 вании регенерированного разбавленно- г о сиропа, составляет, мг СаО/л разбавленного сиропа:

Фракции фильтрата, мл:

7 7 7 9 12 15 21

В этом случае сильная кислотная катионообменная смола поглощает 435 мг-зкв. кальция на литр смолы, а степень регенерации составляет 43,5%.

Пример 6. Проводят регенерацию катионита по примеру 1, -используя в качестве элюента 200 мл декальцинированного сетурационного сока, содержащего 1 г-экв./л-гидро- ксида калия, с крепостью 13,8 Вх, рН 9 и содержанием 3,7 мг-экв.СаО/л Содержание кальция во фракциях составляет мг СаО/л:

Фракции фильтрата, мл:

55

4 4 4 4 4 6 16

S 1228779 6

В данном примере катионит абсор-виях примера 1. В данном примере побирует 495 мг-экв. кальция на литрлучают степень регенерации 27%.

смолы, степень регенерации 49,5%.Таким образом, проведение регенеП р.и м е р 7. Проводят регене-рации сорбентов описываемым способом

рацию катионита по известному спосо5 позволяет увеличить степень их реге6у (с использованием нещелочногонерации в 2-2,5 раза в сравнении с

раствора сахарного сиропа) в уело-известным способом.