Способ разложения перовскитового концентрата Советский патент 1986 года по МПК C01G23/00 

Изобретение относится к переработке титансодержащего минерального сьфья, в частности перовскита, и может быть использовано в производстве пигментной двуокиси титана„

Цель изобретения - упрощение процесса разложения перовскитового концентрата и улучшение его воспроизводимости по выходу титана в раствор после вьш1;елачивания „

Пример 1„ Берут 200 г перовскитового концентрата, содержащего, %; TiOj 505 СаО 35, . 22, смешивают на холоду (25 С) и 90%-ной серной кислотой в массовом соотноше- НИИ кислота:концентрат 1j9:1o Реакционную смесь нагревают в течение 13,5 мин со скоростью нагревания Ю С/мин до 160°С, Далее реакция начинает идти самопроизвольно с повьше нием температурь до 200 С в течение 25 мин. В конце реакции реакционная смесь затвердевает и ее выдерживают при С 2 ч. После термовыдержки полученный плав сухой, мягкий пористый.

Плав охлаждают и выщелачивают водой в течение б ч. Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2,5 г (1,25%) от массы концентра- та. Получают 320 мл суспензии с концентрацией TiOj 125 г/л и фактором кислотности 1,98, Степень извлечения TiO в раствор 95%,

Пример 2„ Смесь перовскито- вого концентрата и серной кислоты готовят по примеру 1 и нагревают реакционную смесь в течение 9 мин со скоростью нагревания 15°С/мин до 160 С, Далее реакционная масса наг- ревается самопроизвольно до 215°С Иродо-пжительность главной реакции 20 MiiH, Далее процесс проводят аналогично примеру 1„ Степень извлечения TiO, в раствор 95,2%,

Пример 3 Смесь перовскитового концентрата и серной кислоты готовят аналогично примеру 1, Нагревают смесь в течение 17 мин-.со скоростью нагревания 8 С/мин Затем температура массы повышается до 187 Продолжительность главной реакции рс1зложения 32 мин. В конце реакции т€ мпература снижается до 175 С, масса стает вязкой, Т.ермовыдержку мае- сы проводят при 175 С в течение 2 ч Полученный после термовьщержки плотный плав охлаждают и выщелачивают

792

водой и течение 6 ч. Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2.,5 г (1,25% от массы концентрата) о Получают 700 мл суспензии с концентрацией TiOj 125 г/л и фактором кислотности 2,1,, Степень извлечения TiOg 87,5%,

Пример 4, Смесь перовскитового концентрата и серной кислоты готовят аналогично примеру 1„ Нагре- реакционную смесь в течение оу 5 мин со скоростью нагревания 20 с/мкн до 160°С, Температура массы далее поднимается до и основная реакция идет 16 мин. Дгшее процесс проводят аналогично примеру 3, Степень извлечения TiOj в раствор 88,3%, фактор кислотности 2j09o

Пример 5, Берут 200 г пе- ровскитового концентрата, содержащего, %: TiOj 50, СаО 35, Fe O.j 2,2, смешивалт его на холоду () с серной кислоты в массовом соотношении кислота:концентрат 1,8; 1 , Реакционную смесь нагревают в течение 13,5 мин со скоростью 10 С/мин до 160 С. Далее реакция идет самопроизвольно, температура массы повышается до 205 С. Главная реакция продолжается 23 1-1Ин„ Б конце .реакции смесь затвердевает, Полученньгй продукт вьщерживают при 190-200 С в течение 2 ч. После термовьздержки плав пористьш, мягкий,, его охлаждают и выщелачивают водой в течение 6 ч Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2,5 г (1,3% от массы Концентрата), Получают 740 мл суспензии с концентрацией TiOj 130 г/л, фактором кислотности 1,78 и стабильностью 400 Степень извлечения в раствор TiO 95,1%

Пример 6. Берут 200 г пе- 1:)овскитового концентрата по примеру 5 и смешивают на холоду (25 С) с 400 г 90%-ной серной кислоты (массовое соотношение концентрат:кислота 1:2)о Реакционную смесь нагревают в течение 9 мин со скоростью нагревания 15 с/мин до 160° С. Дальнейший подъем температуры происходит за счет экзометрической реакции перовс- кита с серной кислотой. Температура массы повышается до 210 С, Продолжительность главной реакции 18 мин. процесс осуществляют аналогично примеру 1. Степень извлечения в раствор TiOj 95,7%, фактор кислотное3 .1

ти раствора 2,25. Степень измельчения концентрата - остаток на сите . 250 мкм 5%.

Соотношение серная кислота:концентрат 1,9:1 по предлагаемому спосо- бу является оптимальным, так как достигается высокая степень извлечения TiOj Получаемые растворы имеют требуемые характеристики: TiO 125 - 130 г/л, фактор кислотности 1,9-2,0, 7-10 г/л, стабильность 600 - 700 смз.

Из этих растворов получают пигментную двуокись титана высокого качества.

При соотношении 1,8:1 достигается степень извлечения 95,1%, однако растворы имеют фактор кислотности 1,78-1,83 и более низкую стабильность до 400 см .

Редактор Н.Гунько Заказ 2416/20

Составитель Л.Романцева

Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1794

При соотношении 2:1 степень извлечения повьшгается до 95,7%, но растворы имеют повьш1енный фактор кислотности 2,15-2,25 и не пригодны для получения пигмента.

Предлагаемый способ разложения перовскита не требует перерасхода серной кислоты сверхстехиометрическо го, избыток которой приводит к получению растворов с высоким фактором кислотности (порядка 2,8-3,2) непригодных для получения пигмента. При этом регламентация скорости нагревания реакционной массы в указанных пределах также исключает необходимость в добавке металла для предотвращения цементации плава и обеспечивает стабильный высокий выход титана в раствор при воспроизведении способа в пределах предлагаемых условий.