Способ получения пигментного диоксида титана из перовскита Советский патент 1986 года по МПК C09C1/36 

1 1

Изобретение относится к произпод-- ству пн1-ментного диоксида титана преимущественно из титановых концент- ратов, содерясащих редкоземельные элементы, например, из перовскита, и может быть использовано в лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения .является снижение содержания тория в пигменте.

Сущность способа заключается в том, что перовскитовый кондентрат, размолотый до 200 меш. ., вскрывают 80-85%-ной серной кослотой с добавкой сульфата натрия в количестве 0,1-0,2 т на 1 т кондентрата при Т:Ж 1:2о Эти .условия процесса обеспечивают переход тория в нерастворимые соединения и при выщелачивании торий остается в нераствор:р™ом осадке - каУшдиевом пеке, который отде- .ляется фильтрадией и может быть использован для производства строительных материалов. Раствор, полученный после выщелачивания, упаривают до содержания 260 г/л при кислотном факторе 1,7-2,0 и подвергают термогидролитической обработке с выделением пигментного диоксида титана рутильной модификации (0,015-0,01%) с пигментными свойствами, удовлетво-. яющими ГОСТ: белизна 94 , 5-96 .,ОусЛовд. разбеливающая способность 1640- 1800 усл,ед, Выход продз кта 91-93%. идкую фазу после гидролиза упаривают и используют в обороте на операции -разложения кондентрата, что позволяет уменьшить расход свежего сульфата натрия за счет добавления его с оборотной водой.

Пример 1. Берут 1 кг перовс- китового кондентрата, содерлсащего 0,075 мас.% ThO по отношению к диоксиду титана, добавляют 1,45 л 80%- ной серной кислоты и 0,1 кг сернокислого натрия. Пульпу выдерживают при 45 200 С в течение 5 ч. Сернокислый спек (3,1 кг) распульповьгоают в 455л воды и выщелачивают при 70 С в течение 4ч, Затем добавляют известь (750 г) и пульпу фильтруют. Твердый остаток - кальциевый пек (2,7 кг), содержит ThOj 0,027%, Жидкую фазу

2490

5

О

15

20

25

упаривают до содержания TiO 260 г/л, соотношения активной серной кислоты к диоксиду титана 1,7 и подвергают термогидролизу. Получают пигментный диоксид титана рутильной модификации, Вес пигмента 465 г (выход 93%), Со30

40

j

55

50

45

490472

держание ThO 0,004%. Пигментные свойства: белизна 94,5 усл. ед., разбеливающая способность 12800 усл.ед. Пример 2. Берут 1 кг перовс5 китового концентрата, содержащего 0,075% ThO,, добавляют 1,45 л 80%- ной серной кислоты, 0,2 кг сульфата натрия. Пульпу выдерживают при 200°С в течение 4ч, Сернокис.лый сдек

О (3,2 кг) распульповывают в 4,5 л воды и выщелачивают при 70°С в течение 4 ч. Затем добавляют известь 550 г и фильтруют. Твердый остаток - кальциевый пек (2,5 кг), содержит ThO,

15 0,03%, Жидкую фазу упаривают до со- .держания TiO 2бО г/л ( 2,0). и подвергают термогидролизу. Вес диоксида титана рутильной модифика- дии 455 г (91,0%), Пигментные свойст20 ва диоксида титана: белизна 96 усл.ед. разбеливающая способность 1650 усл.ед. Содержание ThO 0,0016%.

Пример 3, Берут 1 кг перовс- китового концентрата, содержащего

25 0,075% ThO, добавляют 0,78 л оборотного раствора, содержащего 0,13.5 Na 30( , 0,72 л концентрированной

30

40

серной кислоты и 0,015 кг сульфата натрия (общий расход 0,15 кг) и пульпу выдерживают при 200°С-в течение 4 ч. Сернокислый спек (3,1 кг) распульповывают в 4,5 л воды и выщелачивают при 70 С в течение 4 ч, За , тем добавляют известь 650 г и пульпу

j фильтруют. Твердый остаток - кальциевый пек (2,7 кг), содержит ThO, 0,028%, Жидкую фазу упаривают до содержания TiO 260 г/л и соотнощения активной серной кислоты к диоксид,у титана -1,85 и подвергают термогидролизу, По;;учают пигментный диоксид титана рутильной модификации. Вес пигмента 465 г (выход 93%), Содержание ThOg 0,004%, Пигментные свойства: белизна 94,5 усл,ед., разбеливающая способность 1700 усл.ед,

В таблице даны сравнительные примеры, показывающие степень извлечения тория в раствор при различных условиях.

Для выделения тория в виде двойных сульфатов в нерастворимое состояние требуется по меньшей мере пятикратный избыток сульфата натрия от55 стехиометрического, т,е, 0,1 мае,ч Na.jSO. на 1 мае.ч, концентрата. Увеличение расхода более Oj.2 мае.ч, не приводит к дальнейше50

л

му cн Dкeнию концентрации тория в растворе.

Предлагаемое изобретение позволяет получить пигментный диоксид тита80%-Ной серной

кислотой

(расход 1:2,0) 98,2

80%-НОЙ серной кислотой

с сульфатом аммония (расход 1:2,0:0,1)) 97,1

80%-НОЙ серной кислотой с сульфатом натрия (расход 1:2,0:0,1) 97,5

12490474

на рутильной модификации с низким содержанием тория, примерно в 2,5 раза меньше предельно допустимой концентрации и с высокими пигментными характеристиками.

86,0 80,0 75,0

86,2 75,0 70,1

86,,4 1,5 5,6