Способ очистки аргона от кислорода Советский патент 1986 года по МПК F25J3/08 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению и очистке инертных газов в процессе разделения воздуха, и наиболее эффективно может быть использовано для очистки от кислорода сырого аргона, получаемого в возду- хоразделительной установке.

Целью изобретения является повышение экономичности за счет сокращения потерь гелия и аргона.

Способ очистки аргона от кислорода методом низкотемпературной адсорбции заключается в следующем. Вытесненную аргоно- гелиевую смесь разделяют на компоненты и полученный при этом гелий возвращают на замещение аргона в подлежащий охлаждению слой сорбента. Полученный аргон направляют на замещение гелия в ранее охлажденный слой сорбента.

На чертеже изображена установка очистки аргона от кислорода, в которой реали- зован способ очистки аргона от кислорода.

Установка очистки аргона от кислорода включает три одинаковых адсорбера .1, 2 и 3, соединенных посредством трубопроводов с нагнетателем 4 и конденсатором 5. На выходе из конденсатора установлен регулятор давления 6. Конденсатор 5 соединен с испарителем 7. Гелий в систему подают из баллона 8.

Адсорберы заполнены цеолитом и снабжены змеевиками, в которые при необ- ходимости подают хладагент - кубовую жидкость из воздухоразделительной установки. Каждый адсорбер соединен трубопроводами с коллекторами очищаемого сырого аргона, чистого аргона, греющего газа, сброса в атмосферу, подачи и отвода гелия. Адсор- беры включают на очистку аргона по очереди.

Рабочий цикл каждого адсорбера состоит из следующих стадий: очистка аргона от кислорода на охлажденном до 90 К слое цеолита с подачей в змеевики кубовой жидкости; регенерация цеолита в потоке греющего газа с прогревом до 360 К с удалением из змеевиков кубовой жидкости; замещение греющего газа аргоном; замещение аргона гелием; охлаждение цеолита в среде гелия до 90 К с подачей в змеевики кубовой жидкости; замещение гелия аргоном; следующая операция по очистке аргона и т.д.

Способ очистки аргона от кислорода pea- лизуется следующим образом.

Сырой аргон, содержащий 1-3 об.% кислорода, при температуре 90 К и давлении, близком к атмосферному, подают на очистку в предварительно охлажденный адсорбер, например в адсорбер 1. Темпе- ратуру в адсорбере поддерживают на уровне 90 К за счет подачи в змеевик адсорбера кубовой жидкости, кипящей при 90 К.

При указанной температуре цеолит полностью поглощает примеси кислорода. Очищенный аргон из адсорбера направляют в коллектор чистого аргона. В это время во втором адсорбере, например в адсорбере 2 , проводят процесс охлаждения. Этот адсорбер заполнен гелием и в его змеевики также подают кубовую жидкость, кипящую при 90 К.

В третьем адсорбере, например в адсорбере 3, в это .время проводят процесс регенерации. В адсорбер подают греющий газ - азот или воздух при 380-400 К. После адсорбера греющий газ сбрасывают в атмосферу (кубовая жидкость из змеевиков предварительно слита).

После прогрева всего слоя сорбента в адсорбере 3 до 360 К подачу греющего газа в адсорбер прекращают и заполняют адсорбер аргоном из коллектора чистого аргона. Это предотвращает возможность попадания азота в адсорбер, находящийся на стадии охлаждения.

После того как адсорбер 2 будет охт лажден, а адсорбер 3 прогрет и заполнен аргоном, производят подготовку адсорбе ра 3 к охлаждению. Для этого в адсорбере 2 гелий должен быть замещен аргоном, а в адсорбере 3 аргон замещен гелием.

Для сокращения потерь гелия и аргона замещение сред в адсорберах выполняют следующим образом. Создают циркуляционный контур, включающий рабочее пространство адсорбера 3, заполненное аргоном, нагнетатель 4, охлаждаемую полость конденсатора 5 и регулятор давления 6. К циркуляционному контуру подключают выходной патрубок заполненного гелием адсорбера 2, соединенный с коллектором аргона. Включают нагнетатель 4 и подают охлаждающий поток - кубовую жидкость в конденсатор 5. В последнем начинается конденсация аргона, и давление в циркуляционном контуре снижается. В результате начинается движение газа через адсорбер 2, гелий в адсорбере 2 замещается аргоном, образующаяся аргоногелиевая смесь поступает в кoндeнcatop 5 циркуляционного контура.

В связи с больщим различием летучести аргона и гелия в конденсаторе 5 происходит разделение аргоногелиевой смеси на компоненты: аргон и гелий, при этом полученный гелий возвращают на замещение аргона в подлежащий охлаждению слой сорбента, а полученный аргон - на замещение гелия в ранее охлажденный слой сорбента, причем замещение аргона гелием в подлежащем охлаждению слое сорбента осуществляют одновременно с замещением гелия аргоном в ранее охлажденном слое сорбента.

Четкость разделения аргоногелиевой смеси тем больще, чем выще давление газа в конденсаторе 5. Требуемое давление устанавливают и автоматически поддерживают регулятором давления 6.

Содержание гелия в жидком аргоне на выходе из конденсатора 5 будет определяться растворимостью гелия в аргоне и не превысит 0,005%.

Сконденсированный аргон через нспари- тель 7 направляют в адсорбер 2, где арго- ном вытесняют гелий.

В результате описанных круговых движений и разделительной функции конденсатора 5 со времеием адсорбер 2 оказывается заполненный аргоном, а адсорбер 3 - гелием

Регулируя производительность нагнетателя 4 можно регулировать скорость протекания процессов замещения и конденсации.

При падении давления в адсорбере 3 в результате конденсации остатков аргона производят подпитку адсорбера гелием из бал- лона 8.

После переключения адсорберов описанные операции повторяют.

Пример 1. Сырой аргон, содержащий 1 - 3 об.% кислорода, при температуре около 90К и давлении близком к атмосферно- му, подают на очистку в предварительно охлажденный адсорбер, например в адсорбер 1. Температуру в адсорбере поддерживают на уровне 90К за счет подачи в змеевик адсорбера кубовой жидкости, кипя- щей при 90К.

щей при 90К. При указанной температуре цеолит практически полностью поглащает примеси кислорода. Очищенный аргон из адсорбера направляют в коллектор чистого аргона.

В это время во втором адсорбере, например в адсорбере 2, проводят процесс охлаждения. Адсорбер заполнен гелием и в его змеевики также подают кубовую жидкость, кипящую при температуре около 90К.

В третьем адсорбере, например в адсор- бере 3, в это время проводят процесс регенерации (десорбции поглощенных примесей) В адсорбер подают греющий газ - азот или воздух при 380-400К; после адсорбера греющий газ сбрасывают в атмосферу (кубовая жидкость из змеевиков слита).

После прогрева всего слоя сорбента в адсорбере 3 до ЗбОК подачу греющего газа в адсорбер прекращают и заполняют адсорбер аргоном из коллектора чистого аргона. Это делают для предотвращения насыщения сорбента азотом при температуре ниже 320К.

После того, как адсорбер 2 будет охлажден, а адсорбер 3 прогрет и заполнен аргоном, производят подготовку к переключению адсорберов. Адсорбер 2 готовят « работе в режиме очистки, для этого в адсорбере гелий замещают аргоном. Адсорбер 3 готовят к режиму охлаждения до рабочей температуры, для этого в адсорбере аргон замещают гелием.

Для сокращения потерь гелия и аргона замещение сред в адсорберах выполняют следующим образом. Создают циркуляционный контур, включающий рабочее пространство

адсорбера 3, заполненное аргоном, нагнетатель 4, охлаждаемую полость конденсатора 5 и регулятор давления 6. К циркуляционному контуру подключают рабочее пространство адсорбера 2, заполненное гелием. Другой конец адсорбера 2 соединяют с коллектором аргона. Включают нагнетатель и подают кубовую жидкость в охлаждающую полость конденсатора 5.

В результате работы нагнетателя поток газа, состоящий в основном из аргона, соверщает круговое движение в циркуляционном контуре. При этом по мере охлаждения конденсатора начинается конденсация аргона в его охлаждаемой полости. Давление в циркуляционном контуре снижается. В результате образовавщегося перепада давлений начинается движение газа через адсорбер 2. Поступающий из коллектора аргон постепенно вытесняет гелий из рабочего пространства адсорбера 2.

В циркуляционный контур из адсорбера 2 поступает аргоногелиевая смесь. В циркуляционном контуре аргоногелиевая смесь поступает в конденсатор, в последнем смесь охлаждается кубовой жидкостью. При этом в связи с большим различием летучести аргона и гелия происходит разделение аргоно- гелиевой смеси. Конденсат, представляющий собой практически чистый аргон, стекает вниз, а газообразная фракция, представляющая собой практически чистый гелий, поступает в рабочее пространство адсорбера 3.

В результате протекания описанных процессов через некоторое время адсорбер 2 оказывается заполненным аргоном, а адсорбер 3 гелием.

Скорость протекания процессов замещения регулируют, изменяя производительность нагиетателя. Рабочий объем промышленных адсорберов для очистки сырого аргона от кислорода обычно не превышает 3 м запас времени на подготовку адсорберов к переключению обычно не менее 5-б ч. При этом максимально необходимая производительность нагнетателя не превышает 10 .

Четкость разделения аргоногелиевой смеси в конденсаторе регулируют, изменяя давление в охлаждаемой полости конденсатора регулятором б. Чем больше давление, тем выше четкость разделения. При давлении выше 100 кгс/см соде ржаиие аргона в газообразной фракции, отводимой из конденсатора, не будет превышать 0,5 об.%. Такое содержание аргона в гелии уже не влияет на процесс охлаждения сорбента и очистки аргона от кислорода. Содержание гелия в конденсате не превышает 0,005 об.%, т.е. потери гелия с отводимым аргоном незначительны.

Сконденсированный в конденсаторе аргон периодически сливают в испаритель 7 и направляют в коллектор аргона.

После стабилизации газового состава в адсорберах поток газа из адсорбера 2 в

циркуляционный контур отключают. Если при этом давление в адсорбере 3 упадет в результате конденсации остатков аргона, то производят подпитку адсорбера гелием из баллона 8.

После переключения адсорберов описанные операции повторяют.

Пример 2. Процесс очистки аргона от кислорода, регенерацию и охлаждение сорбента в этом случае производят так же, как это описано в примере 1 реализации предлагаемого способа, но при проведении процесса замещения аргона гелием и гелия ар

гоном с использованием циркуляционного контура аргон, сконденсированный в конденсаторе, непрерывно отводят из конденсатора, испаряют в испарителе 7 и подают во входной патрубок того адсорбера, в котором гелий должен замещаться аргоном (по описанию в примере 1 это адсорбер 2). С коллектором аргона указанный адсорбер в этом случае не соединяют.

В результате процесс замещения сред в адсорберах осуществляется без всякого влияния на рабочий поток очищаемого аргона. Управление процессом упрощается, кроме того, сокращаются потери аргона и гелия.