Способ очистки аргона Советский патент 1976 года по МПК B01D53/00 F25J3/04 

Изобретение относится к способу очистк инертных газов от примесей. Известен способ очистки-аргона от кислорода путем низкотемпературной адсорбции кислорода на цеолите типа NaA при давлении 1,2-1,35 кгс/см2 и температуре 93-1О8 К. Однако известный способ по экономическим показателям недостаточно эффективен. Цель изобретения - повышение экономической эффективности процесса очистки - достигается тем, что низкотемпературную адсорбцию кислорода проводят под .давление 1,5-30 кгс/см2. Очистку аргона от кислорода при давлении до 5,85, 9,25 и 14,5 кг/см можно проводить на цеолите ТИПА N а А, КА и соответственно, что приведет.к бо о лее полному использованию динамической емкости адсорбента по кислороду и обеспечит возможность проведения десорбции погл щенных газов в основном за счет сброса указанного давления до атмосферного практ чески в изотермических условиях. В качестве хлад агента можно использовать кубовую жидкость, жидкий воздух и жидкий азот. Небольшой подогрев цеолита (на 3-15°С), необходимый для ускорения десорбции поглощенных газов и компенсации понижения температуры за счет десорбции газов, обеспечивается путем соответствующего (от 0,5 до 25 кгс/см-) повышения давления хла- дхагента в межтрубном пространстве (или змеевиках) адсорбера. Для дополнительного удаления десорбированных и остаточных газов вакуумируют рабочую полость до давления, не превышающего 1О мм рт. ст. После удаления остаточных газов цеолита и достаточно полного восстановления его поглотительных свойств давление хла- д агента снижается до значения, характерного для рабочего режима, и аппарат готов .к переключению. Таким образом, сокращаются не только энергетгчбсцке Зс трпты, но и yNioirbLUciOTCM время десорбции, так как исключаются подо-

рев аппарата и его последующее охлаждеие.

На чертеже приведена скема установки ля очистки аргона предлагаемым способом.

Установка состоит из конденсатора 1 5 ырого аргона, колонны 2 однократной ректиикации, снабженноГ верхним и нижним коненсаторами-испарителями, кислородных адсорберов 3 и 4, вакуумного насоса 5.

Устройство работает следующим обраом.

Сырой аргон (обычно содержит 2-10% азота и до 5% кислорода) подают из воз- духоразделительной установки либо в газообразном виде и сжимают в конденсаторе 1, либо отбирают непосредственно из карманов сырого аргона в жидком виде и направляют в колонну 2 по трубопроводу 6 после сжатия ее насосом. В межтрубное пространст- „п во конденсатора сырого аргона по трубопроводу 7 подают жидкий возду или другой соответствующий хлад гагент, обеспечивающий сжижение сырого аргона. Рабочее давление в колонне 2 должно бытьgg выще 1,8 кгс/см и может быть создано за счет гидростатического столба жидкого аргона высотой 8-15 м или с помошью жидкостных насосов. В ходе ректификации тройной смеси аргон-кислород-азот в верх- д нюю часть колонны 2 поднимаются в основном пары азота с примесью аргона, а в межтрубном пространстве нижнего конденсатора соб1фается бинарная смесь аргонкислород. Отбросной азот выводят из-под дкрышки верхнего конденсатора, межтрубное пространство которого орошают жидким воздухом, или азотом, поступающим по трубопроводу 8 из основного блока или специальной установки. Вследствие подачи в колон- 40 ну 2 жидкого сырого аргона тепловые нагрузки конденсаторов не одинаковы и избыток жидкого воздуха, образующегося в нижнем конденсаторе, может быть использован для конденсации сырого аргона или 45 для термостатирования адсорберов 3 и 4 в установивщемся режиме. Паровые потоки из конденсатора 1 и верхнего конденсатора колонны 2 можно отводить в основной воздухоразделительный аппарат через соот- 50 ветствуюший теплообменник, чтобы свести потери аргона к минимуму. Газообразную смесь аргона и кислорода под давлением, превышающим 1,4 кгс/см, направляют в один из кислороднБ1х адсорберов, напри- 55 мер в адсорбер 3, заполненных синтетическим цеолитом типа МаА, который практически селективно и полностью лог.чощает из смеси кислород.

Чистый аргон выводят снизу из адсорберов 3 и 4 и затем мембранны л компрессором нагнетают через теплообменник в баллоны.

Чистый аргон молшо таклсе сконденсировать и подавать в баллоны или потребителю жидкостным насосом.

Для регенерации адсорбер 3 отключают от линии подачи аргона и в рабочий режим очистки включают адсорбер 4.

Для десорбции поглощенного кислорода сбрасывают давление в адсорбере 3 до ат- мосферного. Отбросной Газ в этом случае выводят по трубопроводу 9 в атмосферу ил в верхнюю колонну основного воздухоразде- лительиого аппарата, чтобы уменьшить потери аргона за счет остаточного объема газа в рабочей полости адсорбера при повышенных значениях рабочего давления.

Для ококнчательногэ удаления газОв из адсорбера его откачивают вакуумным насосом 5 до остаточного давления порядка 1-10-2 мм рт, ст.

В процессе первичной регенерации цеолита его подогревают до со скоростью не более 1 град/мин и выдерживаю 3-5 час при указанной температуре.

Первичное охлаждение цеолита после регенерации осуществляют в две стадии: вначале охлаждают до 40-50 0 за счет продувки трубного пространства адсорбера неподогретым воздухом или азотом, а за- тем после откачки остаточных газов до давления порядка мм рт. ст. путем подачи в ме;ктрубное пространство жидкого хлад .-агента.

Греющий газ удаляют из адсорберов по трубопроводу 10, а пары хлад агента - по трубопроводу II. При использовании жидкого кислорода его пары направляют в обще цеховый коллектор, а при использовании жидкого воздуха или азота - в атмосферу.

Формула изобретения

Способ очистки аргона от кислорода путем низкотемперат фной адсорбции кислорода, . о, т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения экономической эффективности процесса очистки, низкотемпературную адсорбцию кислорода проводят поддавлением от 1,5 до 30 кгс/см.

i X X ) /УЧ: ; ЧУ:Л Л..-:;х /yvKxxx:x5 :xf(( .r {xi-4-