Способ фотоколориметрического определения ниобия Советский патент 1959 года по МПК G01N21/78 

Существующий роданидный метод фотоколорнметричоского определения ниобия в сплавах не позволяет определять ниобий в пр1 сутствип титана. Это приводит к необходимости предварительного разделения у(азанных элементов, что вызывает значительное уменьшение томности анализа.

Предлагаемый новый метод позволяет определять ниобий в никелевых, железных и титановых сплавах; такие элементы как титан и тантал не мешают анализу, что ускоряет и упрощает его проведение, а также обеспечивает зпачительпую точность. Достигается это тем, что в качестве реактива, дающего цветную реакцию с ниобием для по,ледуюи1,его фотоколориметрирования, применена натриевая соль 5-сульфо-2-гидрооксибензол-азо-бета-пафтола (Ci6HiiO5N2 aS). иначе называющаяся антраценхромфиолетовый. Взаимодействие указан1 ого реагента с ниобием в солянокислой среде приводит к образованию комплекса красно-фиолетового цвета, интенсивность окраски которого пропорцио альиа содержанию ниобия. Образуемая последним окраска не изменяется в интервале кислотности от 0,5 до 1,0 нормальности по НС1.

Для проведения анализа ниобия в титановых сплавах навеску сплава 0,5 г растворяют в 80 ли соляной кислоты плотно|:тью 1,12. После растворения стружки подкисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты до посветления раствора. Кипячением удаляют избыток окислов азота, охлаждают раствор и добавляют 15 .мл 20%-Hoii винной киг:лоты. Затем в раствор добавляют воду до емкости 250 мм и, перемешав, отбирают пипеткой от 2,5 до 5 мл в мерную колбу емкостью 100 мл. При пере.мешивании приливают 20 мл раствора антраценхромфиолетового и 10 мл соляной кислоты (1:1), после чего раствору дают постоять в течение 35 мин. для развития окраски. Далее интенсивность ее зме№ 123341- 2 -

ряют фотоколориметром при зеленом светофильтре в кювете с толщиной слоя 50 мм. Содержание ниобия определяют по калибровочной кривой. Новый метод позволяет определять ниобий при содержании его в сплаве в пределах от 0,5 до 3,0%, при этом погрешность определения составляет ±0,02%.

Предмет изобретения

Способ фотоколориметрического определения ниобия в сплавах, отличающийся тем, что, с целью сокращения срока выполнения анализа и возможности осуществления фотоколориметрирования в прис тствии титана, в каче|Стве реактива, дающего цветную реакцию с ниобием, применен антраценхромфиолетовый.