Способ колориметрического определения малых количеств ортотолуидина в техническом паратолуидине Советский патент 1962 года по МПК G01N21/75 

Паратолуидин является крупнотоннажным промежзточным продуктом при получении красителей в анилино-красочной промышленности. Для оценки качества паратолуидина практически важное значение имеет количественное содержание в нем малых количеств ортотолзидина, при повышенном содержании которого снижается качество товарного паратолуидина и вредно отражается на процессах переработки его.

Известен способ колориметрического определения малых количеств ортотолуидина в техническое наратолуидине, основанный на сочетании о-изомера с диазо-п-нитроанилином в уксуснокислой среде и растворении затем полученного осадка прибавлением соляной кислоты, получая раствор, окрашенный в розовый (красный) цвет. Недостаток известного способа состоит в том, что кроме ортотолуиднна интенсивное окрашивание дает метаизолгер, примесь которого часто содерл ится в техническом паратолуидине. При этом оптическая плотность раствора составляется аддитивно 1з оптических плотностей, отвечаюш,их каждому компоненту.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность и избирательность определения малых количеств ортотолуидина в техннческом наратолуидине. Это достигается тем, что к исходному раствору добавляют нитробензол с хлористоводородным анилином и реакцию ведут в присутствии хлористого железа, как катализатора. Реакцию ведут цри нагревании. Минимальное содержание о-изомера в паратолуидине, определяемое но предлагаемому способу, и точность определения составляет 0,05%.

Пример. В пробирку, снабженную обратным холодильником на стеклянном шлифе, номеш,ают 1,5 г исследуемого сухого паратолуиднна, 0,3 мл нитробензола, 0,1 г хлористо-водородного анилина и 0,2 мл

спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2% хлористого железа и 6-7% НС1. Для приготовления шкалы сравнения в другие такие же пробирки помещают по 1,5 г чистого паратолуидина, 0,1 3 хлористоводородного анилина, 0,2 мл того же спиртового раствора хлористого железа и 0,3 мл нитробензола, содерл ащего в растворе ортотолуидин в количестве 0,1% и выше по отношению к взятому паратолуидину. Пробирки помещают в нагретую до температуры 190° масляную баню с мешалкой для размешивания масла и выдерживают в бане в течение 1 час. Затем содержимое пробирок переносят в мерные колбы, емкостью 100 мл, доводят до метки, хорошо взбалтывают и фильтруют в колориметрические пробирки. Фильтраты имеют розовую окраску с максимумом поглощения 540 (по спектрофотометрической кривой поглощения), интенсивность которой зависит от количественного содержания ортотолуидина. Наибольшая точность определения достигается в условиях одновременного проведения реакции с исследуемым амином и искусственными смесями. Колориметрирование ведут по методу цветовой шкалы. Присзтствие метатолуидина не оказывает влияния на определение ортотолуидина, как это видно из нижеследующей таблицы, в которой показаны результаты исследования тре.компонентных смесей в сопоставлении с бинарными смесями о-п-толуидинов в эталонах:

При колориметрировании мешает лишь м-толуилендиамин при содержании его более 0,1%.

Предлагаемый способ в сочетании с известным позволяет проводить раздельный анализ технического паратол дина на содержание орто- и метаизомеров.

Ниже приводятся данные по определению ортотолуидина в техническом паратолуидине, дополнительно обогащенном химически чистыми орто- и метаизомерами; для приготовления смесей использован технический паратолуидин с содержанием 0,8% о-изомера.

Описанный способ может быть использован на заводах и в институтах анилокрасочной и химической промышленности. Предмет изобретения

№ 144633