СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Советский патент 1965 года по МПК G01N21/29 G01N21/17 

Известны фотометрические способы определения ниобия с реагентами, содержащими о, о-диоксиазогруппу, например слюмогаллионом. Однако этот способ не позволяет олределять ниобий в присутствии титаиа, диркония и тантала. Для определения «ио.бия в -присутствии указанных элементов необходимо соединение ниобия € люмогаллионом экстрагировать н-бутиловым спиртом.

С целью повышения избирательности определения предлагается способ, по которому в качестве реагента, дающего цветную реакцию с ниобием для последующего фотоколориметрирования, используют реагент 2, 4, 2-триокси-З-арсоно-5-хлоразобензол (резарсон). Этот способ позволяет определять ниобий в присутствии 1 мг железа, сурьмы, олова, дерия, алюминия, фториона, 500 мкг вольфрама и ванадия, 500 мкг германия, 5-«ратных количеств тантала и циркония и 10-кратных количеств титана. Фосфаты и пирофосфаты, щелочные и щелочноземельные металлы определению не мещают.

Пример. Навеску 0,1-0,5 г (в зависимости от ожидаемого содержания ниобия) тонкоизмельченной лробы обрабатывают в ллатиновой чащке на водяной бане 5 мл плавиковой кислоты с добавлением 5-6 капель серной кислоты (1:1), выпаривают до небольщого объема и продолжают нагревать на песчаной

бане почти до полного ерекращения выделения inapoB серной кислоты. К остатку добавляют 2-3 г пиросульфата .калия и сплавляют до получения прозрачного плава. Охлажденный |плав смывают в стакан 15 мл горячей 100Vo-ной винной кислоты и нагревают до полного растворения ллава. Затем содерлсимое ста1кана количественно смывают в мерную колбу емкостью 100 мл 0,5о/о-ным раствором винной кислоты, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают.

К аликвотной части полученного раствора, помещенной ,в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 ли 10о/о-ного раствора винной

кислоты, 10 мл соляной кислоты (1:1), 5 мл 20/о-ного ipacTBopa лирофосфата натрия, 5 мл 50/о-ного раствора аскорбиновой кислоты, после чего приливают 2 мл 0,01о/о-ного раствора резарсона в 500/о-ном этиловом спирте; доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Количество ниобия определяют визуально или фотометрически по калибровочной кривой, (Полученной измерением оптпческой ллотности эталонных растворов с помощью ФЭК-М с сине-зеленым светофильтром.

Предмет изобретения 3 гентом, содержащим о, о-диоксиазогруппу. отличающийся тем, 4to, с целью повышения избирательмости определения, в качестве pea4гента с о, о-дииксиазогруппой используют 2, 4, 2-триокси-3-арсойо-5-хлоразобензол (резарсон).