Способ получения мононатрийфосфата Советский патент 1986 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к технологии производства однозамещенного фосфата натрия и может быть использовано для получения фосфатных стекол, моющих средств, стеклообразного полифосфата натрия.

Ц€шь изобретения - снижение содержания в продукте примеси трибутил- фосфата.

Пример I. 100 г раствора фосфорной кисло Ы в трибутилфосфате концентрацией 7% , содержащего 89,4 г трибутилфосфата и 0,9 СС1 (1% от массы трибутилфосфата), 5,23 г , 0,9 г воды и 500 г (300 мл) насыщенного раствора мононатрийфосфа- та, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами перемешивают 0,5 ч (стадия кристаллизации) и фильтруют. После сущки получают 14,3 г кристаллов Н О, содержащ 1х 0,003% ТБФ. По прототипу содержание примеси трибутилфосфата 0,1-0,24%,

Пример 2. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,5% , содержащего 78,2 г трибутилфосфата и 8,7 г СС1ц (10% от массы трибутилфосфата), 7,09г , 1,2 г и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, пере- мещивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с кристаллами перемешивают 0,75 г и фильтруют. После сушки получают 19,1 г кристаллов Н„0, практически не содержащих трибутилфосфата (следы).

П р и м е р 3. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7% PijOg, содержащего 84,9 г трибутилфосфата и 5,4 г СС1 (6% от массы трибутилфосфата), 5,23 г , 0,9 г воды и 500 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами перемещивают 0,3 ч и фильтруют. После сущки получают 14,28 г кристаллов , содержащих 0,001% трибутилфосфата.

При невыполнении одного из существенных признаков, т.е. если органическая фаза содержит менее 1% CG(пример 4) или более 10% СС1 (пример 5), или кристаллизация мононатрийфосфата осуществляется без предварительного отделения органической фазы (пример 6), мононатрий- фосфат содержит 0,10-.0,13% трибутил- фосфата - на уровне прототипа.

.

1 ,

Пример 4. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7% P,0j, содержащего 89,85 г трибутилфосфата и 0,45 СС1.

(0,5% от массы трибутилфосфата),

5,23 г , 0,9 г воды и 500 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию по- лучения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами NaH, перемещивают 0,5 ч

и фильтруют. После сушки получают 14,35 г кристаллов , содержащих 0,13% трибутилфосфата..

Пример 5. 100 г раствора фос- форной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,5% содержащего 77,3 г трибутилфосфата и 9,6 г (11% от массы трибутилфосфата), 7,09 г , 1,2 г и 600 г на- сыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют, органическую фазу, а водный раствор с образовавшимися кристаллами NaH РОц Н О пере- мешивают 0,5 ч и фильтруют.- После сушки получают 14,3 г кристаллов Н , содержащих 0,10% трибутилфосфата.

П р и м е р 6. 1 т раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,5% , содержащего 78,2 г трибутилфосфата и 8,7 г СС1 (10% от массы трибутилфосфата),

7,09 г Na.COj,, 1,2 г и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции (0,25 ч) и далее еще 0,75 ч (стадия

312343604

кристаллизации), отстаивают, отделяют После сушки получают 19,1 г кристал- органическую фазу, а водный раствор лов , , содержащих 0,10% с кристаллами фильтруют. трибутнлфосфата.