Способ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата Советский патент 1988 года по МПК C01B25/32 C01B25/46 

1

Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промьгашен- ности при производстве кормовых фосфатов .

Целью изобретения является обеспечение возмо)1сности получения ,кристал лического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса.

Пример 1. В колбу помещают 100 г органического экстракта фосфорной кЬслоты с содержанием 8% . Температуру поддерживают равной 25 С. В экстракт вводят 6,2 г твердого сухого карбоната кальция (105% от сте- хиометрической нормы), суспензию перемешивают в течение 2,5 ч, смешивают со 100 г насыщенного раствора МКФ (15,4 г МКФ в 100 г воды), отделяют органический слой, затем отфильтро- вьтают осадок из водной фазы. Концентрация в нейтрализованной органической фазе 0,26%, степень извлечения при этом составляет 96,7%.

Содержание в продукте 54,5%, СаО - 17,8%, F - 0,2%.

Способ осуществляют при 20-30 С.

растворителя при всех исходных концентрациях FjOj.Пределы концентрацииР О, в экстрактах обусловлены использованием для очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной в дигид- ратном,полугидратном режимах или упаренной. Снижение количества карбоната кальция менее 105% вызывает соответственно снижение степени извлечения кислоты при достаточно хорошем качестве получаемого продукта, а увеличение количества CaCOj более 110% ведет к небольшому увеличению степени извлечения, но при этом содержание в продукте падает, а СаО

растет, что не позволяет получить продукт, соответствующий ГОСТу.

Уменьшение времени смешения карбоната кальция с органическим экстрактом ведет к неполному взаимодействию реагентов, а следовательно, к низким значениям степени извлечения и содержания в продукте при вы- сокой концентрации СаО вследствие присутствия неразложившегося CaCOj.

Увеличение времени смешения указанного предела для данной концентрации не способствует более полному извле

Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промьшлен- ности при производстве кормовых фосфатов. Целью изобретения является обеспечение возможности получения кристаллического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса. Реэк- стракцию осуществляют обработкой ТБФ, содержащего 5-18% , сухим карбонатом кальция в течение 1,5-3 ч при расходе последнего 105-11 0% от стехиометрии на в ТБФ, затем вводят насыщенный раствор монокальцийфосфата и разделяют трехфазную суспензию. Продукт содержит 53,4-55,4% PjO, 17,4-18,0% СаО, О,11-0,20% F, степень реэкстракции 96,7-98,8%. 1 табл. л

При этом происходит замещение толь- д чению кислоты и улучшению качества

ко одного иона водорода в молекуле фосфорной кислоты, содержащейся в ТБФ, даже при большом избытке карбоната кальция. В водной среде даже при небольшом избытке карбоната кальция образуется двузамещенный фосфат Хальция. Фосфат кальция, удовлетворяющий требованиям на кормовые фосфаты, должен содержать не более 0,2%

фтора.

В известном способе фосфорную кислоту, содержащуюся в ТБФ (7-15% реэкстрагируют стехиометрическим количеством сухого карбоната кальция в присутствии воды при объемном соотношении органической фазы к воде (VQ Уц), равном (1-1,5):1. Процесс ведут при 60 С в течение 6 ч., получают гидратдикальцийфосфата с содержанием PrjOj в продукте 48-49%. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 99% за 6 ч. 90,5% - за 2 ч.

В таблице представлены данные о влиянии режима реэкстракции на показатели процесса.

Как видно из таблицы,- процесс реэкстракции идет с высокой степенью извлечения кислоты из органического

получаемого продукта.

Экспериментально установлено, что основная часть извле кается из органической фазы в первые 1,5-3 ч, а продолжительность нейтрализации уменьшается с увеличением концентрации в исходном органическом экстракте. Зависимость минимального времени нейтрализации от исходной концентрации в исследуемом интервале имеет прямолинейный характер. Эмпирическое уравнение, описьшающее эту прямую, можно представить в виде

Тмии 3,75-0,15 орг.

Изобретение позволяет упростить процесс реэкстракции за счет исключения воды, снижения температуры и времени.

Формула изобретения

Способ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата, содержащего 5-18% , включающего обработку его сухим карбонатом кальция с образованием осадка фосфата кальция с последующим отделением осадка, о т л и 1А303444

чающийся тем, что, с целью дут 1,5-3,0 ч при расходе последнего обеспечения возможности получения 105-110% от стехиометрии на

трибутидфосфата, затем вводят насы- щенный раствор монокальцийфосфата и

кристаллического монокальцийфосфата и упрощения процесса, обработку три- бутилфосфата карбонатом кальция веразделяют трехфазную суспензию.

разделяют трехфазную суспензию.