СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ДВУХВОДНОГО Российский патент 2001 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, используемого в пищевой промышленности, а также для пропитки тканей и дерева с целью придания им огнестойкости.

Известен способ получения раствора мононатрифосфата (натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного) путем экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом с последующей реэкстрацией фосфорной кислоты из органической фазы натрийсодержащим реагентом. В качестве последнего используют насыщенный водный раствор динатрийфосфата, взятого в стехиометрическом количестве на нейтрализацию фосфорной кислоты с концентрацией 36,0-50,2 мас.%. Процесс реэкстрации ведут при температуре 41-90^oC. Полученный раствор мононатрийфосфата делят на две равные части. Одну из них выводят в качестве продукта, а другую направляют на обработку карбонатом натрия с получением раствора динатрийфосфата, который возвращают на реэкстракцию /патент РФ N 2074113, МПК C 01 B 25/30, опубл. 27.02.97, БИ N6/.

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная сложностью процесса, включающего большое количество технологических операций, а также низким качеством товарного продукта - раствора мононатрийфосфата, требующего последующей очистки от трибутилфосфата, сульфат-ионов и других примесей; кроме того, на экономичности процесса отрицательно сказывается ведение реэкстракции в диапазоне температур до 90^oC.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты раствором кальцинированной соды, упаривание, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора /Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе. Под ред. Н.Н.Постникова. М.: Химия, 1976, c. 280/.

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты раствором кальцинированной соды плотностью 1300-1320 кг/м³ с получением раствора мононатрийфосфата плотностью 1400-1420 кг/м³, который упаривают при 103^oC до плотности 1530 кг/м³ с последующей фильтрацией для отделения примесей фосфатов железа и алюминия, после чего проводят кристаллизацию при охлаждении до 20-25^oC. Образующиеся кристаллы мононатрийфосфата отделяют на центрифуге, а маточные растворы используют для приготовления раствора соды и возвращают в процесс.

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная невысокой производительностью процесса и низким качеством товарного продукта.

Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, товарный продукт содержит большое количество примесей (нерастворимые вещества, магний, сульфат-ион и др.) Помимо всего прочего, это связано с проникновением частиц соды в кристаллическую решетку мононатрийфосфата вследствие подачи избыточного количества соды, а также возвращением в голову процесса маточного раствора, содержащего значительное количество примесей.

Кроме того, получение мононатрийфосфата в известных условиях приводит к образованию мелких кристаллов товарного продукта, плохо отделяющихся при центрифугировании, а последующая кристаллизация, осуществляемая при высоких температурах, существенно повышает склонность полученных кристаллов товарного продукта к слеживанию, при этом на теплопередающих стенках кристаллизатора наблюдалось образование инкрустированного слоя мононатрийфосфата. Отмеченное выше отрицательно сказывается на выходе готового продукта, более того, товарный продукт, полученный таким способом, имеет определенные ограничения в области своего применении.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения товарного мононатрийфосфата (натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного), позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, повышения производительности процесса за счет снижения содержания примесей в готовом продукте, а также получения крупных прозрачных кристаллов ромбической формы.

Указанный технический результат достигается способом получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, включающим нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом, упаривание, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора, в котором в качестве натрийсодержащего реагента используют едкий натр, нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении едкого натра и фосфорной кислоты, равном (0,95 - 1,0): 1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 100-130 минут с последующей фильтрацией, кристаллизацию ведут при охлаждении до 5-19^oC.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.

Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации фосфорной кислоты раствором едкого натра в заявляемом соотношении компонентов, выдержка перед кристаллизацией насыщенного раствора мононатрийфосфата в течение заявляемого времени с последующей кристаллизацией при охлаждении в заявленных интервалах температур, способствует значительному снижению содержания примесей в готовом продукте и получению крупных прозрачных кристаллов мононатрийфосфата ромбической формы.

Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявляемые условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов), вывод которых из процесса обеспечивает образование и рост крупных кристаллов мононатрийфосфата ромбической формы против мелких кристаллов, игольчатой и столбчатой формы, получающихся при реализации известных технических решений.

Заявляемый диапазон соотношений едкого натра и фосфорной кислоты, составляющий (0,95-1,0):1 был установлен экспериментально. Оказалось, что проведение нейтрализации при соотношении едкого натра и фосфорной кислоты, превышающем 1:1, наблюдается загрязнение готового продукта примесями других фосфатов, тогда как не достижение заявляемого соотношения не обеспечивает высокого выхода готового продукта.

В ходе исследований были также определены оптимальные, с точки зрения выхода готового продукта и его качества, условия кристаллизации, предусматривающие предварительную выдержку насыщенного раствора в течение 100-130 мин, с последующей кристаллизацией при охлаждении до 5-19^oC.

Было установлено, выдержка насыщенного раствора менее 100 мин не обеспечивает высокого выхода готового продукта, а превышение заявляемого временного интервала приводит к необоснованному увеличению времени проведения процесса и тем самым снижению производительности.

Проведение процесса кристаллизации при температуре ниже 5^oC экономически не целесообразно вследствие больших энергозатрат, тогда как кристаллизация при температурах, превышающих 19^oC, приводит к снижению выхода готового продукта.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример. В реактор с работающей мешалкой подают раствор натровой щелочи с плотностью 1,4 г/см³ в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту, (соотношение компонентов составляет 1:1). После проверки конца реакции нейтрализации, раствор кипятят при температуре 103^oC и доводят его плотность до 1,54 /см³. Раствор натрия фосфорнокислого фильтруют при температуре 100^oC от нерастворимых примесей. Далее фильтрат заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой. Суспензию выдерживают 120 мин, фильтруют, затем подают в рубашку холодную воду для охлаждения до температуры 10^oC, кристаллизацию проводят в течение 8 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге.

Выход готового продукта составил 60%, содержание основного вещества - 99%, примесей: соды (отсутствие), хлора (до 0,004%) и нерастворимого остатка (до 0,005%).

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты N 1-9) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты N 10-17).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты N 11-14, 17) или неоправданные энергорасходы (опыты N 10, 15 и 16).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, позволяющего обеспечить оптимальную производительность процесса и высокое качество товарного продукта.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, используемого в пищевой промышленности, а также для пропитки тканей и дерева с целью придания им огнестойкости. Способ получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного включает нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром при исходном молярном соотношении едкого натра и фосфорной кислоты (0,95 - 1,0) : 1, упаривание, фильтрацию для отделения примесей, выдержку насыщенного раствора перед кристаллизацией в течение 100 - 130 мин с последующей фильтрацией и кристаллизацией при охлаждении до 5 - 19^oС. Товарный продукт отделяют от маточного раствора. Технический результат разработанного способа состоит в повышении качества товарного натрия фосфорнокислого и повышения производительности процесса за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных прозрачных кристаллов натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного ромбической формы. 1 табл.

Способ получения натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом, упаривание, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что в качестве натрийсодержащего реагента используют едкий натр, нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении едкого натра и фосфорной кислоты, равном (0,95 - 1,0) : 1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 100-130 мин с последующей фильтрацией, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 19^oC.