Способ получения двуокиси титана Советский патент 1986 года по МПК C01G23/53 

1

Изобретение относится к производству двуокиси титана преимущественно по сульфатной технологии, может быть использовано в химической и лакокрасочной промышленности и является .усовершенствованием изобретения по авт.св. № 986859.

Цель изобретения - снижение расхода восстановителя - металлического титана.

Извеетнь1Й. способ получения двуокиси титана включает обработку титэн- содержащего сырья серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации введение в полученный титанеодержащий раствор металдовосстановителя -.металлического титана, предварительно обработанного 20-30%-ной серной кислотой при весовом отношении металлического титана к кислоте 0,5-0,6. Данный способ требует повьпиенный расход металлического восстанрвителя на 50-60% больше стехиометрически необходимого для восстановления желеэ1а.

Согласно изобретению снижение рас- хода восстановителя достигается тем, что в раствор серной кислоты при обработке титана добавляют смесь Из сульфонола и натриевых солей синтетических жирных кислрт в количестве 0,t)05-0,15 мас.% к титану при содержании кислот относительно сульфонола в смеси 5-25 мас.%.

Данная добавка предотвращает отложение плотного осадка сульфата титана (111) на мет лическом титане, в результате чего восстановитель более полно участвует в процессе восстановления сульфата железа (III).

Указанные пределы по количеству смеси и содержания в ней компонентов определяются условиями предотвращения образования плотного слоя сульфата титана (III) на металлическом титане и продолжительностью его актива- щси. Если количество смеси сульфонола и натриевых солей СЖК взято менее 0,05 мас.% по отношению к массе ме таллического титана и количество нат риевых солей СЖК в смеси составляет мене.е 5 ма.с.. % по отношению к массе сульфонола, то образование плотного слоя осадка сульфата титана (III) на металлическом титане имеет место. При содержании натриевых солей СЖК в смеси более 25 мас.% по отношению к массе сульфонола продолжительность активации металлического титаиа воз10

5 20

5 30

43672

растает в 2-2,5 раза, что в случае проведения процесса в производственных условиях, ограниченных временными рамками, также фактически приводит к потере восстановителя. При количестве смеси 0,15 мас.% дальнейшего снижения расхода восстановителя не происходит. .

Пример 1. Берут 200 г ильме- нитоврго .концентрата, содержащего, мас.%: двуокись титана 58,5; окись (III) 21,4; окись железа (II) 13,5, и обрабатывают 365 г 93%-ной серной кислоты. Полученный продукт сульфатизации выщелачивают 700 г подкисленной воды при перемешивании и и восстанавливают. В качестве восстановителя используют металличес- кий титан, который предварительно обрабатывают серной кислотой

0.55

при массовом отношении

Н,5Ц

и в течение 3 ч. В процессе предварительной обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде О,03%-ного водного раствора 0,05 мас.%. (по отношению к массе металлического титана) смеси, состоящей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 25 мае.% по отношению к массе сульфонола.

Для восстановления соединения Fe(SOi,)3 титансодержащем растворе потребовалось использовать 30,5 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили в реакцию восстановления, а 5,8 г потеряны со шламом при.фильтрации. Очищенный от шлама восстановленньй титансОдержащий раствор в количестве 1420 г (10,8 мас.% TiO) гидролизуют при кипячении я получают 415,7 г осадка гидратирован- ной двуокиси титана (35 мае-. % TlOj), который отмывают от растворимых при- месей и прокаливают при QOO C. Полученный продукт - двуокись титана в количестве 142,8 г соответствует требо- ваниям ГОСТ 9808-75.

Перерасход восстановителя - металлического титана составил 23,5% по отношению к стехиометрически требуемому его количеству. Некоторое увеличение выхода продукта объясняется уменьшением потерь титансодержащего раствора при фильтрации из-за мень- .шего количества ошама.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но в прбцессе предварительной обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде 0, водного раствора 0,10 мае смеси по отношению к массе металлического титана, состоящей из суль- фонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 15 мас.% по отношению к массе сульфонола, В данном опыте для восстановления соединения , )j в титансодержащем растворе потребовалось использовать 30,0 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановления, а 5,3 г были потеряны со шпамом при фильтрации, В конце процесса получили 143,1 г двуокис титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановителя - металлического титана составил 21,5% по отношению к стехиомет рически требуемому его количеству.

П р и м е р 3. Аналогично примеру- 1, но в процессе предварительной обработки восстановителя в piaствор серной кислоты добавляют в виде 0,03%-ного водного раствора 0,15мас смеси по отношению к массе металлического титана, состоящей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 5 Mac.Z по отношению к массе сульфонола.

В данном опыте для восстановления соединения Ре(50ц) в титансодержа- ден растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственн в реакцию восстановления, а 4,9 г . были потеряны со шламом при фильтрации. В конце процесса получили 143,3 двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановителя - металлического .титана составил 19,8% по отношению к стехиомет трически требуемому его количеству.

П р и м ер 4. Аналогично примеру 1, но в процессе предварительной обработки в.осстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде,РЗ%- ного водного раствора 0,20 мас.% смеси по отношению к массе металлического титана, состоящей из сул1}фо

% 5 и

12343674

I нола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 5 мас.% по отношению к массе сульфонола.

В таблице приведены сравнительные данные по расходу восстановителя титана для различного количественного содержания используемой органической добавки.

10

5

15

5

20

5

25

Стехнометрическое количество восстановителя - металлического титана составляет 24,7 г. В данном опыте для восстановле- ния соединения Fe,(SOt,)3 титансодержащем растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановления, а 4,9 г бьши потеряны со шламом при фильтрации. В конце процесса получили 143,3 г двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановителя металлического титана составил 19,8% по отношению к стехио- метрически требуемому его количеству