Способ получения двуокиси титана Советский патент 1983 года по МПК C01G23/53 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к способам по лучения двуокиси титана и может быть использовано в технологии производства других соединений титана и титановых белил. Известен способ получения двуокиси титана из сернокислых растворов, включающий предварительное восстановление сульфата железа ( Ш ) до сульфата желе за ( И ) водородом в присутствии катализатора с последующим гидролизом и прокалкой твердого гихфолизата ClJ . Недостаток способа состоит в необхе димости использования взрывоопасного в дорода и дорогостояпдих катализаторов (платины палладия, осмия, рутения). Известен также способ электролитического всюстаковления титансодержащих растворов 2 . Его недостатком является увеличение энергоемкости производства двуокиси титана на и кислотности раствора. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку тантансодержащего сырья, серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизацни, восстановление титансодержащего : раствора металлическим железом, очистку раствора от избыта ка сульфата железа, ( О ) гидролиз и прокалку гидрлизата 3 . Недостатки способа состоят в том, что в результате использования в качестве восстановителя металлического железа в титансодержащем растворе повышается содержание сульфата железа ( § ). Это обуславливает усложнение технологического процесса в связи с необходимостью проведения дополнительных стадий крис таллизации железного купороса и его отделения. Кроме того, образуется до 3 т на на 1 т целевого продукта малоиспользуемого железного купороса, с которым теряется не менее 1% двуокиси титана. 396 Цель изобретения состоит в упрощении процесса, уменьшении отходов и снижении потерь целевого продукта. Поставленная цель достигается благодаря тому, что титансодержащее сырье обрабатьтают серной кислотой, продукт сульфатиаации выщелачивают, вводят в титансодержаший раствор металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой, осуществляют гидролиз . титансодержащего раствора, образующейся осадок отделяют от раствора и прокаливают. Отличительный признак изобретения состоит в том, что в качестве восстанов теля используют металлический титан;предварительно обработанный серной кислотой. Целесообразно при этом обработку металлического титана вести 2О-ЗО % вес серной кислотой при весовом соот ношении металлического титана к кислоте, равном 0,5-0,6. При использовании в качестве восстановителя металлического титана в титансодержашем растворе по отношению к сульфату железа ( IJ ) возрастает настолько., что отпадает необходимость в очистке его от железного купороса, а это упрощает производство, снимает проблему утилизации железного купороса уменьшает потери двуокиси титана, Однако при непосредственном внесении металлического титанаВ титансодержанйй раствор, никакого взаимодействия, т.е. восстановления сульфата железа (Ш не происходит. Это связано с пассивацие поверхности металлического титана ионами титана (I.V ), Поэтому металлический титан необходимо предварительно активировать п тем обработки 2 О-30%-ным раствором сер ной кислоты в весовом соотношении Ti /HjS равном 0,5-0,6 при температуре r-i r s. в течение 2-.4 ч. Условия обработки установлены исходя из требования обеспечения необходимой активности восстановителя. Снижение их ниже мальных приводит к снижению активности восстановителя, что выражается в неполном его использовании в,процессе восстановления сульфата железа {Ш) и увеличении продолжительности операции. Последнее является нежелатальньш, так. как снижает стабильност;ь титансодержащи растворов. С другой стороны превышение максимальных параметров обработки металлического титана не приводит к дальнейшему улучшению протекания процесса восстановлений. 9 Пример. Берут 200 г ильмв нитового концентрата, содержащего 58,5, вес двуокиси титана, 21,4% вес окиси железа (Ш ). 13,5% вес. закиси железа и обрабатывают его концентрированной серной кислотой Полученный продукт сульфатизации выщелачивают подкисленной водой при перемешивании и температуре и восстанавливают. В качест ве восстановителя используют металл. ческий титан, который предварительно обрабатыванэт 20%-ной серной кислотой в в весовом/ отношении Tf/N3504 , равном 0,5 при температуре в течение 4 ч. Восстановленный раствор очищают фильтрацией от щлама, анализируют, концентрируют упаривешием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокаливают. Количество полученного продукта определяют взвещиванием. ., П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но металлический титан перед использованием для восстановления предварительно обрабатывают 25%-ной серной кисло той, взятой в весовом отношении T-f/HgO , равном О,55, при температу ре 90°С в течение 3 ч. ПримерЗ. Аналогично примеру 1, но металлический титатн перед использованием для восстановления предварительно обрабатьгоают серной кислотой, взятой в весовом отношении Ti/Hg O, равном 0,бО, при температуре 1ОО°С в течение 2ч. Полученные результаты приведены в таблице. Для сравнения там же представлены данные, полученные при использовании известного способа, по которому титансодержащий раствор был восстановлен железной стружкой, отфильтрован от шлама, проанализирован, очищен от избытка железного купороса путем кристал-лизации и отделения последнего, сконцентрирован упариванием, прогидролизован и продукт гидролиза после промьшки прокален. Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить фактор по железу в титансодержащем растворе ниже 0,4О, что по технологическим нормам не требует его очистки от избытка сульфата железа (§ ). Это определяет Отсутствие выкристаллизованного железного купороса и уменьшение потерь двуокиси титана в среднем на 2,1%. Ликвидация стадий кристаллизации и отделения железного купороса, сокращение

59SeS59

расходов на утилизацию отходов производ- на приведет к снижению себестоимости ства, уменьшение потерь двуокиси тит&-продукта на 3-5%.

1,558 169

О,35750Отс.

1,564 175

0,388ОООтс.

1 562 171

0,378ОООтс. 1,485 135

О,6955О186 Формула изобретени 1 Способ получения двуокиси титана, включающий обработку титансодержащего сырья серной кислоты, выщелачивание продукта сульфатиз ации, введение в титансодержащий раствор металла - восстановителя, гидролиз титансодержащего раствора, осаждение, отделение н прокаливание осадка, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения кристаллизации, сокращения отходов и снижения потерь целевого продукта, в качестве восстановителя используют металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой.

98,3 99,0 98,6

96,5 2 Способ по, П.1, отличаюUI и и с я тем, что, обработку металлического титана ведут 20-30 вес. % серной сислотой при весовом соотношении металлического титана к кислоте, рав.ном О,5-О,6. Источники информация, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании № 1143139, кл. CIA, опублик. 19.02.69, 2.Лакокрасочные материалы и их применет1ие, 1972, № 5, с. 6-8. 3.Авторское свидетельство СССР № 409961, кл. С 01 q 23/О8, 1971 (прототип).