Способ получения двуокиси титана Советский патент 1988 года по МПК C01G23/53 C09C1/36 

(21)4022642/23-26

(22)13..02.86

(46) 07.09.88. Бюл. № 33 (72) А.П.Коверда, Т.В.Лузгина, И.И.Калиииченко, А.Б.Лунцин, Р.М.Са- дыков и В.Ю.Первушин

(53)661.882.2.033(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 409961, кл. С 01 G 23/08, 1971.

Авторское свидетельство СССР № 986859, кл. С 01 G 23/053, 1981.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

(57)Изобретение касается способа получения двуокиси титана и может быть использовано для получения пигментной двуокиси титана. Целью изобретения является ускорение процесса восстановления титансодержащего раствора и предотвращение при этом выделения водорода. Предлагаемый способ, включает.обработку титансодержащего сырья серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации, введение в титансодержащий раствор металлического алюминия (предварительно обработанного раствором нитрата ртути при массовом отношении его к алюминию 0,01-0,10) и восстановление при температуре не выше.40°С, последующий гидролиз титансодержащего раствора и прокаливание осадка. Продолжительность процесса восстановления 0,5- 1,0 ч при расходе восстановителя 5,0-5,3 г на 200 г исходного концентрата. Водород при восстановлении не выделяется. Полученная дзуокись титана соответствует ГОСТу 9808-85 марч ке рутила . 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

(Л

Изобретение относится к области производства двуокиси титана и может eijiiTb использовано для получения тита нЬвых белил по сульфатной технологии

Целью изобретения является ускорение процесса восстанов-пения титансо- держащего раствора и предотвращение выделения при этом водорода. ; Пример 1. Берут 200 г иль- йенитового концентрата, содержащепо 58,5 мас.Х двуокиси титана, 21,4 мас окиси железа (III), 13,5 мас.% закис железа, и обрабатьшают его концентрированной серной кислотой. Продукт Сульфатизацки выщелачивают подкисленной водой при и. восстанавливают йри 25°С металлическим алюминием, который предварительно обрабатьгаают :при 25 С в течение 10 мин 0,1 н. ра- створом HgNOj в массовом отношении HgNOj/Al, равном 0,01. Восстановлен- ный раствор очищают от шлама и избыт ;ка железного купороса, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокалива- : ют. Определяют количество израсходованного восстановителя и выделившегося водорода, продолжительность стадии восстановления (с учетом подготовки восстановителя) и соответствие продукта требованиям ГОСТ 9808- 85.

Пример 2. Аналогично примеру 1 , но титансодержа1щй раствор восстанавливают при 40°С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 40°С в течение 5 мин 0,1 н. раствором HoiNO в массовом отношении , равном 0,05.

Пример 3. (сравнительный). Аналогично примеру 2, но титансодер- жащий раствор восстанавливают при металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 15°С в течение 15 мин 0,1 н, раствором HgNOj в массовом отношет-ми HgNO /А1, равном 0,10,

П .р и м е р 4 (сравнитепьный), Аналогично примеру 2, но титансодер- жащий раствор восстанавливают при металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 25°С в течение 10 мин 0,1 н. раствором HgNOj в массовом отношении HgNOs /Al, равном 0,008.

Пример 5 (сравнительный). Аналогично примеру 2, но титанеодер- жащий раствор восстанавливают при

0

5

0

g 0

5

0

5

0

5

25 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 25°С в течение 10 мин 0,1 н. раствором HgNOj в массовом отношении /Al, равном 0,12.

Пример 6 (сравнительный). Аналогично примеру 2, но титансодержа щий раствор восстанавливают при 45 с металлическим алюминием, которьй предварительно обрабатывают при 25°С в течение 10 мин 0,1 н.раствором HgNOj в массовом отношении , равном 0,05.

Пример 7 (сравнительный). Аналогично 2, но титансодер- жащий раствор восстанавливают при 40 С металлическим алюминием без предварительной обработки.

Пример 8 (сравнительный). Аналогично примеру 2, но титансодер- жапщй раствор восстанавливают при 80 С металлическим сшюминием без предварительной обработки.

Пример 9 (по технологии дей- ствующего производства, .сравнительный) . Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего 58,5 мас.% дву- окиси титана, 21,4 мас.% окиси железа (III), 13,5 масЛ закиси железа (111), и обрабатывают его концентри- р,ованной серной кислотой. Продукт сульфатизации выщелачивают подкислен- водой при 60°С и восстанавливают, металлическим железом. Веснойпри

70° С

становленный раствор очищают от шлама и избытка железного купороса, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промьшки прокаливают. В опыте определяют количества израсходованного восстановителя, вьщеливтегося водорода, продолжительность восстановления и соответствие продукта требованиям ГОСТ 9808- 85.

Пример 10 (п о известному способу) . Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего 58,5 мас.% дву- окиси титана, 21,4 масД, окиси жела- за (III), 13,5 масД закиси железа, и обрабатывают его контдентрированной серной кислотой. Продукт сульфатизации вьицелачивают подкисленной водой при 60°С и восстанавливают металлическим титаном, который предваритель- но обрабатывают 20%-ной серной кислотой в массовом отношении Ti/H/ SO, равном 0,5(, при в течение 4 ч.

314

Восстановленный раствор очищают от шлама и избытка железного купороса, концентрируют упариванием, гид- ролизуют и продукт гидролиза после промьтки прокаливают. Определяют количество израсходованного восстановителя, вьщелившегося водорода, продолжительность стадии восстановления (с учетом подготовки восстановителя) и соответствие продукта требованиям ГОСТ 9808-85.

В таблице представлены данные процесса восстановления и показатели двуокиси титана по предлагаемому способу и результаты сравнительных примеров.

Формула изобретения

1. Способ получения двуокиси титана, включающий обработку титан- сод ержащег о сырья серной кислотой.

выщелачивание продукта сульфатиза- , введение в полученный титанео- держарий раствор металла-восстановителя, последующий гидролиз раствора и прокаливание осадка, о т л и - ч а ю щ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса восстановления титансодержащего раствора и предотвращения вьщеления водорода, в качестве восстановителя используют металлический алюминий, предварительно обработанный раствором нитрата ртути (I).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нитрат ртути (I) берут в кассовом отношении к металлическому алюминию 0,01-0,10.

3. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что обработку алюминия нитратом ртути (I) и восстановление титансодержащего раствора ведут при температуре не вьше АО С.

5,1

Отсутствует

3,0

Отсутствует

2,0

87,9

Соответствует ГОСТ 9808-85

ti

1,588,3 Соответствует ГОСТ 9808-85