Способ получения монометакрилатов и моноакрилатов гликолей Советский патент 1959 года по МПК C07C69/54 C07C67/10 

Известные способы получения монометакрилатов и моноакрилатов гликолей с. вследствие своей многостадийности.

Согласно изобретению способ производства монометакрилата и моноакрилата гликолей из метакриловой или акриловой кислоты, хлоргидрина и кальцинированной соды в присутствии ингибитора - полухлористой меди - осуществляют в одну стадию.

Примеры. В реактор с рубашкой для обогрева, снабженный якорной мешалко, обратным холодильником, загрузочным бункером и термопарой для измерения температуры, загружают метакриловую (акриловую) кислоту, этиленхлоргидрин (или другие хлоргидрины) и полухлористую медь в количестве 2-2,5% от загружаемых ненасыщенных кислот. В реакцию берут молярные соотношения компонентов за исключением хлоргидринов, которые являются также разбавителями и берутся с 25%-ным избытком от теории. При получении моноакрилатов гликолей добавляют ингибитор в количестве 3,0-3,5%.

Содерл :имое реактора нагревают до 80° и при работающей мещалке постепенно загружают кальцинированную соду, повышая температуру до 110-150°. Во время загрузки очередной порции соды и после загрузки температуру держат на уровне 85-100°. После загрузки 2/3 всего количества соды, когда масса начинает загустевать, ее прогревают при температуре 110-115° до момента разжижения, после чего .продолжают загрузку соды, но медленней, чем вначале. По окончании загрузки, которая длится 5 час, реакционную массу нагревают и выдерживают 6-7 час при температуре ПО-115°, после чего содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и выделившуюся соль отфильтровывают на фильтре Нутча. Полученный эфир перегоняют в вакууме.

Монометакрилат гликоля получают с выходом 75%.

123697-2-Предмет изобретения

Способ получения монометакрилатов и моноакрилатов гликолен, отличающийся тем, что, в целях упрощения технологического процесса, берут метакриловую или акриловую -кислоту, соответствующий, хлоргидрин и полухлористую медь, нагревают до 80° и при перемещивании добавляют 2/3 требуемого количества кальцинированной соды и температуру поднимают до 110-150°, затем постепенно добавляют остальное количество кальцинированной соды и массу прогревают при 110-115° в течение 6-7 час и после охлаждения и фильтрации полученный эфир перегоняют в вакууме.