Способ определения @ 5-андростен-3в @ -ол-170 в моче Советский патент 1986 года по МПК G01N33/48 

I

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к физико-химическому анализу, и может быть использовано в клинической медицине для диагностики эндокринологических заболеваний.

Целью изобретения является ускорение способа

Пример. Пробу мочи в количестве 10 мл с рН 7,5 в течение 6 ч нагревает на кипящей водяной бане, охлаждают и переносят в делительную воронку с добавлением двойного объема диэтилового зфира. Нижний слой отбрасывают, а в эфирную вытяжку добавляют 0,5 объема от объ- ема зфира) 10% раствора едкого натра, встряхивают 1 мин. Нижний слой отбрасывают, а- зфирную вытяжку промъг вают 0,5 объемами воды. Экстракт высушивают при 45 С 15 мин. К сухому остатку прибавляют 0,8 мл 0,56%-ного раствора фурфурола 0,3 мл ледяной , 3,0 мл 16 и серной кислоты и ставят иа 12 мин, в водяную баню при 70 С. После охЛатвдения приливают 3,0 мл тетра- хлорэтана, встряхивают 1-1,5 мин. Центрифугируют 5 мин при 1000- 1500 об/мин. В нижнем слое определяют коэффициент поглощения, кото- рый прямо пропорционален содержанию

1237978I

г -андростен-3 -ол-170Н (ДНА). Одновременно ставят холостую пробу и пробы с кристаллическим ДНА (10, 20, 30, 40 мкг).

5

Измерения коэффициента поглощения проводились при длине волны 688 нм. Нижняя граница чувствительности 5 мкг, объем проб 3 мл, тип 10 аппарата - регистрирующий спектро фотометр фирмы Хитачи.

Диапазон линейной зависимости калибровочной кривой 10-40 мкг. 15 Содержание ДНА в моче составило 60 мкг.

Формула изобр етения

20 Способ определенияU -андростен- -3/3-ол-170Н в моче путем нейтрального гидролиза исследуемой пробЫд экстрагирования и очистки экстракта с последующим спектрофотометри- рованием, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа, экстракцию проводят диэтиловым эфиром с последующим высушиванием экстракта при 40-45 0 в течение 1230 18 мин, а выделение цветного комплек са проводят экстракцией тетрахлорэта ном.

25

Редактор Н.Горват

Составитель Н.Валеева Техред Л.Сердюкова

Заказ 3283/45 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий П3035/ Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобр етения

Способ определенияU -андростен- -3/3-ол-170Н в моче путем нейтрального гидролиза исследуемой пробЫд экстрагирования и очистки экстракта с последующим спектрофотометри- рованием, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа, экстракцию проводят диэтиловым эфиром с последующим высушиванием экстракта при 40-45 0 в течение 1218 мин, а выделение цветного комплекса проводят экстракцией тетрахлорэта- ном.

Корректор Г.Решетник

. Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для диагностики в эндокринологии. Цель изобретения - ускорение способа за счет проведения экстракции диэтиловым эфиром. Пробу мочи IО мл с рН 7,5 в течение 6 ч нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и переносят в делительную воронку с добавлением двойного объема диэти- лового эфира. Нижний слой отбрасы-. вают. В эфирную вытяжку добавляют 0,5 объема (от объема эфира) го раствора едкого натра, встряхивают. Нижний слой отбрасывают, Эфир ную вытяжйу промывают 0,5 объема воды. Экстракт высушивают при 40 45 С в течение 12-18 мин. К сухому остатку прибавляют раствор фурфурола, ледяной кислоты и серной. Ставят в водяную баню. После охлаждения приливают 3,0 мл тетрахлор- этана, встряхивают, центрифугируг ют. В нижнем слое определяют коэффициент поглощения, который прямо пропорционален содержанию д -ан- дростен-З -ол- 70Н.. С S W 1C 00 ч со ч 00