Способ определения синтанола в молоке Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

встряхивают 2 мин и удаляют верхнюю фазу. Из нижней фазы путем двойной экстракции порциями по 50-200 мл хлороформа экстрагируют синтанол ДС-10, экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе. Остаток переносят в градуированную пробирку емкостью 5-10 мл и упаривают на водяной бане с температурой 60-70 с в токе воздуха до объема 1 мл. 0,1 мл из этого раствора наносят на хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия толщиной 0,3-0,5 мм. Затем хроматографическую пластинку помещают в каме ру для хроматографирования, разгоняют в подвижном растворителе (хлоро форм/этанол в соотношении 100:2). После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры и, не давая ей подсохнуть, с помощью пульверизатора наносят реактив Драггендорфа. При содержании синтанола ДС-10 в молоке выше 0,2 мг/л он проявляется на хроматографической пластинке в виде пятен розового цвета. Пример 1.В делительную воронку емкостью 0,25 л помещают 25 мл исследуемого молока, приливают 50 мл этилового спирта и встряхивают 2 мин Затем приливают 100 мл гексана, внов встряхивают делительную воронку 2 ми и оставляют для разделения фаз. Нижнюю фазу сливают в другую дели тельную воронку емкостью 0,25 л, а верхнюю отбрасывают. Снова к нижней фазе приливают 100 мл гексана, вновь встряхивают 2 мин и переносят нижнюю фазу в первую делительную воронку, а верхнюю фазу отбрасывают. Приливают к нижней фазе 50 мл хло роформа, встряхивают 3 мин и сливают нижнюю фазу в круглодонную колбу емкостью 0,25 л. Снова к остатку приливают 50 мл хлорос|Гйрма, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в ту же круглодонную кол бу. Хлороформенный экстракт упариваю на ротационном испарителе при 70 С досуха. Смывают синтанол ДС-10 со ст нок колбы 5 мл хлороформа и смыв переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл.- Упаривают смыв на водяной бане с температурой 60-70°С в токе воздуха до объема 1 мл. 0,1 мл этого раствора наносят на хроматографическую пластинку с неза репленным слоем окиси алюминия ЧДА, прокаленной 6-12 и при 900 С, толщи ной О,3-0,5,мин. Затем хроматографическую пластин ку помещают в камеру для хроматогра фирования и разгоняют в подвижном растворителе (хлороформ/этанол 100: После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры и, не давая е подсохнуть, с помощью пульверизатора наносят реактив Драггендорфа. Синтанол ДС-10 проявляется на хроматограмме в виде пятен розового цвета. Пример 2. В делительную воронку емкостью 0,5 л помещают 100 мл исследуемого молока, приливают 200 мл этилового спирта и встряхивают 2 мин. Затем приливают 200 мл гексана,вновь встряхивают делительную воронку 2 мин и оставляют для разделения фаз. Нижнюю фазу сливают в другую делительную воронку емкостью 0,5 л, а верхнюю отбрасывают. Снова к нижней фазе приливают 200 мл -гексана, встряхивают делительную воронку 2 мин и переносят нижнюю фазу в первую делительную воронку, а верхнюю фазу отбрасывают. Приливают к нижней фазе 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в круглодонную колбу емкостью 0,5 л для отгонки растворителя. Снова к остатку приливают 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в ту же круглодонную колбу. Далее поступают по примеру 1. Способ определения неионогенного ПАВ-синтанола ДС-10 позволяет контролировать молоко на остатки моющих средств (Вимол, Монтар и др.), при-меняемых в молочной промышленности, вероятность попадания которых в молоко не исключена. Эти вещества вредно влияют на организм человека, а также являясь ингибиторами ферментативных реакций, изменяют технологические процессы при производстве кисломолочных продуктов и сыров. Апробировали способ определения остатков неионогенного ПАВ в лабораторных условиях путем загрязнения молока растворами синтанола ДС-10. Для контроля использовали обычное сырое цельное молоко. В табл.1 приведены результаты определения синтанола ДС-10 в хлороформенных экстрактах из молока. Т а б л и ц а 1 Контроль Не обнаруженоОбнаружено

100 Обнаруженою

200--10 500--10 Из данных табл.1 видно, что контрольные пробы молока, не содержа11ше синтанола ДС-10, с реактивом Драггендорфа не дают пятен розового цвета, характерных для группы неионогенных ПАВ-синтанола ДС-10. 20 мкг синтанола ДС-10 в пробе молока можно обнаружить в виде слабо окрашенных в розовый цвет пятен. При содержании синтанола ДС-10 в молоке 50 мкг и выше он обнаруживается в виде ярких розовых пятен. Чувствительность метода составляет 0,2 мг/л. В табл.2 приведены результаты опре-20 деления синтанола ДС-10 в хлороформенном растворе (стандартные растворы) . Таблица 2 ре хл (1 Со ни та ДС табл.4 приведены результаты опения синтанола ДС-10 в образце 1)орменного экстракта из молока мл). Таблица 4 Результаты проверки содержажания синтанола ДС-10 в инэкстракте из молока а ,мкг предлагаемый известный способ с способ с двукратным многократным (10- извлечением 1 5-кратным) хлороформом извлечением хлороформом Яе обнаружен Не обнаружен