Способ получения полиорганосилоксанов Советский патент 1986 года по МПК C08G77/20 

у

Изобретение относится к химической технологии, конкретнее к получению полиорг носилоксаноа, которые могут быть использованы в качестве основы компаундов перекисного отвер дения для заливк,и обмоток электричеких машин.

Целью изобретения является повышние прочности на изгиб компаундов,

Полиорганосилоксаны получают по. следующей технологии..

К смеси фенилтрихлорсилана (ФТХС) винилтриЗшорсипана (ВТХС) и триметил- хпорсилана (ТМХС), взятых в указ.ан- ньк количествах, добавляют полидиме- тилсилоксан. Полученную реакционную массу вьщержнвают 4-6 ч, образующийся продукт разбавляют бензином и прибавляют полученный раствор к спирту

и температуре от 10

смесь

при перемешивании и той же температуре вводят йоду. Получённьй продукт

при перемешивании

до 35°С, затем в полученную

ФТХС (1), г ВТХС (2), г ТМХС (3), г 1+2-f-3 (4), г

пдмс

1

о,,22 0,23 1,45

СКТН-Г/{4 (CKTH-F), % (г) 20

(0,29)

СКТН-А/4 (СКТН-А), % (г).

ПМС-1000/4 (ПМС-1000),% (г) ПМС-5000/4 (ПМС-5000),% (г)

Этиловый спирт, г БЗГГИЛОВЬШ спирт, г Бензин, г Ксилол, г Толуол, г

0,78 0,80

0,13 0,14 1,45

1,43

гидролиза промьшают до рН 6-7, удаОг

ляют летучие продукты при 130 С/ /2 мм рт.ст. Яолучают целевой продукт с вязкостью в ксилоле 1,5-2,1 сСт,- бролшое число 25-38, содержание ОН- грулп 1-2%.

Полученный продукт отверждактг при 160-165 С с использованием перекиси дикумила. Определяют прочность на изгиб отвержденного компаунда. В ка честве полидиметилсилокеана (ПДЖ) используют низкомолекулярный полиди- метилсилоксановый каучук СКТН-А с вязкостью по ВЗ-1 90-150 с мол. массы 15 тыс. или СКТН-Г с вязкостью по ВЗ-1 601-1080 с мол. массы 60 тыс., пояидиметилсилоксановую жидкость ПМС-1000 с вязкостью 1000 сСт при 20°С мол. массы 10.тыс., ПМС-5000 с вязкостью 5000 сСт при мол. массы 15 тыс.

Соотношение реагентов и свойства полученных полиорганосилоксанов приведены в таблице.

1

0,24 О,. 24 1,48

25(0,53)

25(0,54)

30(0,68) 31(0,72)

2,14

1,43 1,36

2,48 2,51

Исходные реагенты

Прочиость на цзгнб

прн , МПа, прн получетга яолйорганосилоксанов

по способу предлагаемому

последовательность известного 1 способа

последовательность известного 2} способа , (смесь хлорсиланов предварительно обработана спиртом)

Температура взаимодействия опре- д яется технологичностью. При температуре ниже появляется опасность, замерзания воды в рубашке аппарата, связанная с понижением температуры вследствие выделения хпористого водорода из реакционной смеси. При температуре выше 35°С резко повышается зо летучесть азеотропа бензина и этанола, кроме того, проведение процесса при . более высокой температуре энергетически невыгодно.

Выбор спиртов (от Cj до €4) также . определяется, в основном, технологи- ческими соображениями. Метанол ис пользовать нежелательно в связи с его токсичностью. Спирты изо-строения образуют трудно гидропизующиеся про- о йзводные, а, начиная с амилового.

Редактор Н.Егорова

Составитель В.Комарова .

Техред В.Кадар Корректор Е.Ровкб

Заказ 3353/20 Тнраж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изоС етений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская яаб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприяя-ие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Продояжеяие таблицы

«.

Пример

ИТЕППЕ::

4,6 13,5 13,8 7,6

3,4

Гель

Гель

также и дефицитны. Загрузка спирта: до 0,14 ч. на 1 ч. феншггршшо рсила- на не позволяет достичь требуемой прочности на изгиб, при дозировке сшфта порядка 1,5-2,2 ч. набяюдает- ся оптимум, а дальнейшее увеличение расхода спирта неэффективно.

Снижение продолжительности вьщерж- ки смеси ор.ганохлорсиланов и полиди- метилсилоксан менее 4ч приводит к получению неоднородного продукта с низкой прочностью на изгиб (2,9 МПа после 3 ч вьщержки). Выдержка более 6 ч нецелесообразна, так как свойст- ва продукта не улу наются.

По примера 2 и 3 смесь органохпбр сипанов и п1алидим.етилсило1ссана,выдерживают 4 ч, по примеру 4 - 6 ч.