Индикаторный состав для количественногоОпРЕдЕлЕНия буТилАцЕТАТА B ВОздуХЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к индикаторным составам для определения бутилацетата в воздухе.

Известен индикаторный состав для определения алифатических спиртов, содержащий в качестве инертного носителя силикагель, а в качестве реагента - раствор хромового ангидрида в серной кислоте fl .

Недостаток состава - низкая чувствительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигавмому результату является индикаторный состав 2)при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Каолин85,0

Хромовый ангидрид 0,30

Серная кислота 2,7

ВодаОстальное

Недостатком известной массы является низкая чувствительность, не позволяющая использовать ее для определения бутилацетата в воздухе на уровне предельно-допустимой концентрации (200 мг/м).

Цель изобретения - повышение чувствительности индикаторного состава

Цель достигается индикаторным составом,содержащим диамитовый носитель (динохром II), хромовый ангидрид, серную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов,вес.% Диатомитовый носитель50-53Хромовый ангидрид 0,50-0,85 Серная кислота 25-34 Вода Остальное Индикаторный состав позволяет определять бутилацетат в паровоздушных смесях в пределах 100-2000 мг/м в течение 10 мин и устойчив при хранении в запаянных ампулах или трубках не менее 12 мес.

Пример. 52 г диатомитового носителя (динохрома II) с размером зерен 0,250 мм обрабатывают раствором, содержащим 0,68 г хромового ангидрида, 15,5 мл концентрированной серной кислоты и 32,5 мл воды. Полученный состав сушат при 105-110с в течение 90 минут при периодическом перемешивании. В стеклянные трубки диаметром 2,340,1 мм насыпают высушенный индикаторный состав до длины слоя 70 мм, уплотняют его до длины 60±1 мм и протягивают через трубку, воздух, содержащий пары бутилацетата в концентрации 1000 мг/ При этом наблюдают резкий переход окраски от желтой до зеленой, а длина слоя индикаторной массы, изменившего окраску, пропорциональна концен трации бутилацетата в воздухе и равна 17 мм. Определение бутилацетата проводят с использованием осушительных трубок с внутренним диаметром 2,3-2,5 мм, (заполненных безводным хлористым каль цием с размером зерен 0,,8 мм. Как видно из табл.1, оптимальное содержание хромового ангидрида находится в пределах 0,50-0,85 вес.% . серной кислоты 25-31 вес.% и при дальнейшем уменьшении их количеств чувствительность индикаторной массы повышается незначительно, а образующаяся при этом окраска и граница раздела ухудшаются. .Увеличение концентрации хромового ангидрида приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя индикаторного состава. При увеличении концентрации серной кислоты происходит уменьшение длины окрашенного слоя. Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава от концентрации бутилацетата при протягивании через индикаторную трубку 800 мл паровоздушной смеси. Полученные данные представлены в.таблице 3. Высокая чувствительность индикаторной массы и устойчивость при хранении позволяют организовать ее промышлениый выпуск и применять для экспрессного количественного определения бутилацетата в воздухе рабочей ЗОНЫ протиышленных предприятий.

Характеристика индикационных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания хромового ангидрида и серной кислоты (концентрация бутилацетата 1000 мг/м )

27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 20,0 25,0 28,0 31,0 34,0

Таблица

Зависимость длины изменившего окраску слоя состава от содержания динохрома II,серной кислоты и воды (концентрация бутилацетата

Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от концентрации бутилацетата

130 240 390 780 1010 1525 1800 2050

Формула изобретения

Индикаторный состав для количественного определения бутилацетата в воздухе, содержащий инертный носитель, хромойый ангидрид, серную кислоту и воду, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности состава, в качестве инертного носителя состав содержит диатомитовый носитель, при следующем соотношении компонентов, вес.% :

Таблица 2 1000 мг/м)

Таблица 3

20 30

37

10 12 15

Диатомитовый, носитель50-53

Хромовый ангидрид-0,50-0,85

Серная кислота25-34

ВодаОстальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 200301, кл. G 01 N 31/22, 1966.