Индикаторный состав для количественного определения хлорбензола в воздухе Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

со ьэ

оо 11 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к индикаторным составам для количественного определения концентрации хлорбензола в воздухе производственных помфцений химической и других отраслей промышленности . Известен индикаторный состав (Ij для количественного определения арома тического углеводорода - толуола в воздухе, содержащий в качестве инерт ного носителя силикагель, а в качестве реагента - раствор церия (IV) сернокислого в дымящей серной кислоте при следующем соотношении компонен 5 тов, вес.ь: Силикагель Т, Серный ангидрид 45,3 Церий (IV) серноки.слый Остальное Вода Однако при определении хлорбензола V, помощью указанного состава нево можно с достаточной точностью опреде лять его концентрацию в воздухе на уровне санитарной нормы из-за размытой границы раздела окрасок и недостаточной воспроизводимости результатов анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемы результатам является индикаторный состав для количественного определения производных ароматических углев дородов, в том числе хлорбензола, содержащий .силикагель, серную кислоту и воду 2, Недостаток известного индикаторно го состава состоит в том, что с его помощью невозможно с достаточной тЪч ностью определить концентрацию хлор бензола в воздухе из-за размытой гра ницы раздела окрасок. Целью изобретения я.вляется повышение точности определения хлорбензо ла в воздухе. Поставленная цель достигается тем, что индикаторный состав для количественного определения хлорбензола в воздухе содержит силикагель, се ный ангидрид, церий (IV) сернокислый марганец уксуснокислый или железо UO сернокислое и воду при следующем соотношении компонентов, вес,%: Силикагель 39,14-49,87 Серный ингидрид38,64-47,04 9.8 Церий (IV) сернокислый0,У5-1,88 Марганец уксуснокислый или железо (II) сернокислое 0,0012-0,0128 ВодаОстальное Пример, 100 г сияйкагеля с размером зерен 0,11-0,16 мм обрабатывают 150 мл раствора, приготовленного растворением 3,0 г церия (IV) сернокислого и 0,004 г марганца уксуснокислого или железа (jj) сернокислого в 200 мл 5%-ной серной кислоты, Полученный состав сушат при ISS-lbO C в течение часа при периодическом перемешивании. После охлаждения индикаторный состав смачивают концентрированной серной кислотой (из расчета 0,7 мл кислоты на 1 г массы), выдерживают 20 мин при 55-60 С, охлаждают и используют для изготовления индикаторных трубок. При протягивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего хлорбензол, наблюдается резкий переход окраски от лимонного до серого цвета, а длина слоя индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрации определяемого вещества. Определение хлорбензола проводят использованием осушительных тру,бок, заполненных безводным хлористым кальцием, В табл, 1 представлена характеристика индикационных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания церия (IV) сернокислого, марганца уксуснокислого или железа (II) сернокислого (концентрация хлорбензола 5Q мг/м , на анализ отбирают 300 см исследуемой смеси), Как видно из табл, 1, оптимальное содержание церия (iV) сернокислого находится в пределах 0,95-1,88 вес,5, а марганца уксуснокислого или железа (Л) сернокислого - 0,00120,0128 вес.,при повышении содержания указанных компонентов длина прореагировавшего столбика уменьшается, В табл,-2 дана характеристика индикационных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания силикагеля и серного ангидрида (концентрация хлорбензола 50 мг/м , на анализ отбирают 300 см исследуемой смеси), Оптимальное содержание силикагеля находится в пределах 39-50 весД, серного ангидрида - ЗЭ- вес.. Определена зависимость длины изме нившего окраску слоя индикаторного состава от концентрации хлорбензола при протягивании через индикаторную трубку 300 см анализируемой паровоздушной смеси . Полученные результаты приведены в табл. 3. Результаты .испытаний индикаторных составов для определения хлорбензо8ла в воздухе, содержащих минимальные и максимальные количества компонентов, представлены в табл. k (заданная концентрация хлорбензола 50 мг/м) . Высокая чувствительность индикаторного состава к достаточная точность определения позволяют применять его для экспрессного количественного определения хлорбензола и других ароматических соединений в воздухе. Т а б л и ц а 1

ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ, включающий силикагель и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, он содержит дополнительно серный ангидрид, церий (IV) сернокислый,марганец уксуснокислый или железо И) сернокислое при следующем соотношении компонентов, весЛ: Силикагеяь39-Н- 9,87 Серный ангид38-6 4-47,0 рид Церий (tV) сернокислый0,95-1,88 Марганец уксуснокислый или железо ( И ) сернокис0,0012-0,0128 лое Остальное Вода Л С

1,08 - 0,00t2 5, 89 3+,72 1,080;0012 it9,87 38.

Таблица2 Размытая Бледная Осталь-2k Размытая Бледная Осталь59 106

26

Длина изменившего окраску

t5 23 слоя, мм

Продолжение табл. 2

250

200

175

135

kr

36

50

28