Способ получения высокодисперсной поверхностно-активной двуокиси кремния Советский патент 1986 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к получению пирогенной двуокиси кремния, которая может быть использована в качестве высокоэффективного загустителя жид- кофазных композиций, наполнителя в полимерных материалах, а также при получении новых адсорбентов и носителей катализаторов.

Целью изобретения является улучшение загущающих и адсорбционных свойств целевого продукта.

Пример 1. 180 кг/ч паров че- тыреххлористого кремния смешивают с 180 воздуха и 60 водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,0 кг SiCl /нм водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 15 мм,, со скоростью 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагу лированную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах и освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров воды при . Полученная таким образом высокодислерсная двуокись кремния (примерно 61,4 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 26,94 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 0,47 ммоль/г SiO , содержит 0,0035% грита.

П р и м е р 2. 198 кг/ч паров че- тыреххлористого кремния смешивают с 180 им /ч воздуха и 60 водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,3 кг SiCl /нм- водорода и выходяща из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним метром 38 мм и шириной 15 мм, со скоростью 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца. Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагу лированную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах и освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействия паров при 500 С. Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (примерно 68,3 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 285,1 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 0,92 ммоль/г SiO, содержит 0,0012% грита.

ПримерЗ. Z10 кг/ч паров четьфеххлористого кремния смешивают с 180 воздуха и 60 нм /ч водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая

3,5 кг SiCl /нм водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму коль цевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 15 мм, со ско- ростью 30 м/с, поджигается фитилем,

в результате чех о образуется пламя

IB L

В1ще короткого узкого кольца. Газо- образные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагу- лированную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах и освобождают от адсорбированного хлористого

водорода воздействием паров при 500 С.

Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (примерно 73,0 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 308,2 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 1,36 ммоль/г SiO, не

.содержит грита.

П р и м е р 4. 222 кг/ч паров че- тыр еххлористого кремния смешивают

с 180 воздуха и 60 водо-, рода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,7 кг SiCl./нм водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 15 мм, со скоростью 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

Газообразные продукты горения

смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагулированную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах и освобождают от адсорбированного хлористого водорода возде/1:ствием паров при

.-Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (при- , мерно 77,1 кг/ч) имеет удельную по- , верхность (по БЭТ) 301,7 м с концентрацией гидроксильньсх групп на поверхности частиц 1,2 ммоль/г SiO., не содержит грита..

П р и м е р 5. 234 кг/ч паров че- тыр еххлористого кремния смешивают с 130 нм ч воздуха и 60 водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,9 кг SiCl./нм водорода и выхрдя- щая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазор а с внутренним диа- , метром 38 мм и шириной 15 мм, со скоп . ростыо 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагу- лировапную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах и осво- богздают от адсорбированного хлорйста- го водорода воздействием паров при . Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (примерно 80,4 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 289,8 с концентрацией гидроксильных грудп на поверхности частиц (1,14 ммоль/г SiO, не содержит грита.

Примерб. 26,25 кг/ч паров четыреххлористого кремния смешивают с 22,5 воздуха и 7,5 ни /ч водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,5 кг SiCl./HM водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 3 мм, со ско-. ,ростью 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

.

Газообразные-продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись .кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции прохо- дят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагулированную таким образом двуокись кремния отделяют в циклонах

. и освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при . Полученная таким образом высокодисперсная двуокись

кремния (примерно 7,7 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 254,3 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности час- 5 тиц 0,81 ммоль/г SiOj, содержит 0,0029% грита.

Пример 7. 73,5 кг/ч паров четьфеххлористого кремния смешивают с 63 нм /ч воздуха и 25 водоро10 да. Полученная таким образом .гомогенная газовая смесь, содержащая 3,5 кг водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диа15 метром 38 мм и шириной 5 мм, со ско- . ростью 30 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

Газообразные продукты горения сме0 си содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагулированную таким образом дву5 окись кремния отделяют в циклонах и освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при 500°С. Полученная таким образом высокодисперсная двуокись крен0 ия (примерно 24,9 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 279,2 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 1,01 ммоЛь/г

5

0

5

0

810„, не содержит грита.

П р и м е р 8. 332,5 кг/ч паров четыреххлористого кремния смешивают с 285 воздуха и 95 водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,5 кг водорода и выходя-- щая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 25 мм, со скоростью 20 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции.

Скоагулированные таким образом двуокись кремния освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при 500°С. Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (примерно 114,7 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 261,4 м2/г с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 0,54 ммоль/г, содержит 0,0011% грита.

Пример 9. 219 кг/ч паров четыреххлористого кремния смешивают с 180 им /ч воздуха и 60 им- /ч водорода. Полученная таким образом гомо генная газовая смесь, содержащая 3,5 кг SiCl,/им водорода и выходя- щая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диа- метром 38 мм и шириной 20 мм, со скоростью 20 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется пламя в виде короткого узкого кольца Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакщ1и проходят через зону охлаждения и коагуляции.

СКоагулированную таким образом двуокись кремния освоб ождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при 500°С. Полу- ченная таким образом высокодисперсна двуокись кремния (примерно 72,7 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) 272,9 с концентрацией гидроксильных групп па поверхности частиц 0,89 ммоль/г SiO, содержит 0,0005% грита.

Пример 10. 119 кг/ч паров (четыреххлористого кремния смешивают Q 102 нм /ч воздуха и 34 нм /ч водо- рода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,5 кг SiCl /нм водорода и 1зыходя- щая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диа- метром 38 мм и шириной 15 мм, со скоростью 20 м/с, поджигается фитилем, в результате чего образуется ; пламя в виде короткого узкого кольца

Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля.

Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции.

Скоагулированную таким образом двуокись кремния освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при . Полученная таким образом высокодисперсная двуокись кремния (примерно 42,8 кг/ч) имеет удельную поверхность (по БЭТ) .264,5 м /г концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 0,88 ммсль/г SiOj, не содержит грита.

Пример 11. 105 кг/ч паров четыреххлористого кремния смепивают с 90 воздуха и 30 водорода. Полученная таким образом гомогенная газовая смесь, содержащая 3,5 кг SiCl /нм водорода и выходящая из сопла горелки, имеющего форму кольцевого зазора с внутренним диаметром 38 мм и шириной 15 мм, со скоростью 2Q м/с поджигается фитилем, в результате чегсэ образуется пламя в виде короткого узкого кольца.

Газообразные продукты горения смеси содержат высокодисперсную двуокись кремния в виде аэрозоля. Далее горячие продукты реакции проходят через зону охлаждения и коагуляции. Скоагулированную таким образом двуокись кремния освобождают от адсорбированного хлористого водорода воздействием паров при 500 С.

Полученная таким образом высоко- дибперсная двуокись кремния (примерно 35,7 кг/ч) имеет удельную поверхность 25,0,2 с концентрацией гидроксильных групп на поверхности частиц 0,48 ммоль г SiO, содержит 0,0018% грита.

В табл. 1 - 4 приведены свойства продукта, полученного по выше приведенным примерам.

(б tf

s

R О

м н

с f

ю n

о

«N

о сч

ю

«

п

- п

о

го

CS

о

о о

о ю о

о i-

CN

СТ

)г- . VCSт-00О

f U-1

СТ.

оо

00

со

со

а40

о

о -

«я cr s ч ю cd

Н . Ю

о о о

о

CTiю

оо

оо

Г1

оо

го

LTl

ON CM

t

t

О

t

CM

О чО г- СЛ СЛ Ш

О

ш

о ю

о ш

--

ч«vгч

г со г

го го СО

f-3-CN

г - ш

г- о со-3-ОО

со 1Л m OJ ем од

- -Таблица4

.Реакционная,адсорбционная активность изагущающие свойства двуокисикремния, полученной предлагаемым иизвестным способами