Способ получения микросферических частиц двуокиси кремния Советский патент 1987 года по МПК C01B33/12 

1

Изобретение относится к получению синтетических микросферических части двуокиси кремния, которые можно использовать в качестве адсорбентов., носителей кГатализаторов, а также наполнителей резин, силиконовых каучу- ков, пластмасс.

Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода микросферических частиц.

Пример 1. Водньш 20%-ный .золь двуокиси кремния диспергируют н капли с помощью вибрационного распылителя , представляющего -собой сосуд с отверстиями диаметром 3,5 мм, к стенке которого прикладывают колебания частотой 50 Гц и амплитудой 1,5- 2 мм Образовавшиеся капли подают в ленточный гранулятор, одновременно напьшяя на его поверхность смесь порошков гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния, взятую в количеств 0,02% от массы исходной дисперсии.

Капли, скатываясь по наклонной движу- 25 представляющего собой вращающийся щейся навстречу поверхности транспор- со скоростью 600 об/мин диск диаметтера, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси.

Дпя приготовления смеси порошков используют 20 май.% двуокиси кремния- аэросила марки А-175 (удельная поверхность по БЭТ 175 ) и 80 мас.% гидрофобной двуокиси кремния, полученной при обработке исходного аэросила парами (CHj)-SiCl при 350°С и содержащей на поверхности группы -SiCCHj),. Концентрация привитых триметилсилильных групп на поверхности двуокиси кремния 0,6 кмоль/г Sic,.

Из ленточного гранулятора капли выгружают во вращающуюся со скоростью

ром 120 мм, снабженный радиальным лопастями. Образовавшиеся капли п ют во вращающуюся со скоростью 2 об/мин барабанную сушилку диаме 0,4 ми длиной 6 м. Обогрев сушил осуществляют внешними секционными электронагревателями. По мере пер мещения капель температура в суши увеличивается от 60 С,на входе до 220 С на выходе. Одновременно с к лями на вход сушилки вводят смесь рошков, состоящую из 20 мас.% гид фобной и 80 мас.% гидрофильной дв окиси кремния, в количестве 2,5% массы исходной дисперсии. Для при товления смеси используют двуокис кремния с удельной поверхностью 20 , полученную плазмохимичес окислением SiCl.. Гидрофобной сос

2 об/мин барабанную сушилку диаметром 0,4 м и длиной 6 м. Для обеспече- ляющей смеси служит аэросил марки ния .постоянной скорости перемеще- , АМ-1-300 (удельная поверхность по ния капель барабанная сущилка содержит спиральную насадку с шагом

БЭТ 300 ), содержащий на своей верхности 0,8 ммоль/г SiO привиты Si(CH) -групп. Капли геля, скаты

20 1VJM. Обогрев сушилки ведут, внешними секционными электронагревателями позволяющими по мере перемещения капель увеличивать их температуру до 180 с со скоростью 60-80°С/ч. В процессе высушивания из капель золя формируются пустотелые микросферические частицы с гладкой без заметной шероховатости поверхностью, которые на выходе из сушилки просеиванием отделяют от смеси высокодисперсных по

рошков и направляют на прокаливание. Смесь высокодисперсных порошков повторно возвращают в цикл окатывания капель. Прокаливание пустотелых микросферических частиц осуществляют в атмосфере водяного пара при 850 С в течение 2 ч. Пустотелые микросферические частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных микросфер 94%, диаметр частиц 2,8-3,5 мм, толщина оболочек 0,9-1,2 мм, насыпная плотность 0,55 г/см , удельная по верх- ность пор 340 , средний размер пор 40-90 А, прочность при раздавливании 12 кг.

Пример 2. Пастообразный гель двуокиси кремния пептизируют водным раствором этилового спирта до образования текучей массы, содержащей в пересчете на сухое вещество 40 мае.% SiOj. Массу диспергируют на капли с помощью центробежного распылителя.

30

35

40

ром 120 мм, снабженный радиальными лопастями. Образовавшиеся капли подают во вращающуюся со скоростью 2 об/мин барабанную сушилку диаметро 0,4 ми длиной 6 м. Обогрев сушилки осуществляют внешними секционными электронагревателями. По мере перемещения капель температура в сушилке увеличивается от 60 С,на входе до 220 С на выходе. Одновременно с каплями на вход сушилки вводят смесь порошков, состоящую из 20 мас.% гидрофобной и 80 мас.% гидрофильной двуокиси кремния, в количестве 2,5% от массы исходной дисперсии. Для приго- товления смеси используют двуокись кремния с удельной поверхностью 20 , полученную плазмохимическим окислением SiCl.. Гидрофобной состав 5 ляющей смеси служит аэросил марки АМ-1-300 (удельная поверхность по

ляющей смеси служит аэросил марки АМ-1-300 (удельная поверхность по

БЭТ 300 ), содержащий на своей поверхности 0,8 ммоль/г SiO привитых Si(CH) -групп. Капли геля, скаты50 ваясь при вращении барабана, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси. Одновременно при обезвоживании из ка55 пель формируются прочные микросферические частицы двуокиси кремния с гладкой без заметной шероховатости . поверхностью. На выходе из барабана микросферические частицы просеивани3 1331826

ем отделяют от смеси высокодисперс-прокаливание. Смесь порошков повторно ных порошков и направляют на прокали-возвращают в цикл окатывания капель, ванне. Смесь высокодйсперсных порош-Прокаливание пустотелых микросфери- ков повторно возвращают в дикл окаты-. ческих частид осуществляют в атмосфе- вания капель. Прокаливание микросфе-ре воздуха при 850°С 1 ч. Полученные рических частид осуществляют в атмос-частиды двуокиси кремния характери- фере воздуха при 950 С 2 ч. Получен-зуются следующими показателями: вы- ные микросферические частиды двуокисиход качественных микросфер 96%, диа- кремния характеризуются следующимиIQ метр частид 1,2 мм, насыпная плот- показателями: выход качественных мик- ность 0,5 г/см, толщина оболочек росфер 98%, диаметр частиц 0,7-1,2 мм,0,3 мм, удельная поверхность пор насыпная плотность 0,7 г/см, удель-280 , средний размер пор 200- ная поверхность пор 160 , средний400 А, прочность при раздавливании размер пор 180 А, прочность при раз-15 1 кг. давливании 15-18 кг.В таблиде приведены сравнительные

Пример 3. Водную 18%-нуюсус-характеристики микросферических часпензию двуокиси кремния - аэросилатиц двуокиси кремния, полученньпс измарки А-300 (удельная поверхность повестным и предложенным способами.

БЭТ 300 ) диспергируют на каплиjo Из приведенных данных следует, что

при истечении ее через отверстияокатывание капель золя, геля или сусдиаметром 1,5 мм с помощью вибраци-пензии в смеси гидрофобной и гидроонного воздействия. Образовавшиесяфильной двуокиси кремния позволяет капли подают в тарельчатый гранулятор стабилизировать сферическую форму каодновременно напыляя на его рабочую25 пель, предотвратить их слипание и

поверхность 0,12 мас.% смеси порошков,конденсадию на последующих стадиях

состоящую из 50 мас.% гидрофобной итехнологического процесса.

50 мас.% гидрофильной двуокиси крем-Для.окатывания капель используют

ния.простые по конструкции и высокопрцДля приготовления смеси порошков о изводительные ротационные или ленточиспользуют двуокись кремния - аэросилные грануляторы.

марки А-380 (удельная поверхность поУстранение слипания и конденсации

БЭТ 380 и гидрофобный аэросилкапель, а также отсутствие многократмарки МАС-200 (удельная поверхностьных и трудоемких операций мокрой обрапо БЭТ 200 ), содержащий на сво-ботки существенно упрощают технолоей поверхности 1,8 ммоль/г SiO при- гический процесс, позволяют увеличить

витых (CHj)2 -групп.выход качественных микросферических

Капли суспензии, скатьшаясь по на-частид.

клон ной вращающейся поверхности гра-Изменяя степень диспергирования

нулятора, обволакиваются гидрофобной золя, геля или суспензии, концентра40двуокисью кремния, а также загущают- цию двуокиси кремния в дисперсии, а

ся, смачивая гидрофильную составляю- также условия сушки капель, можно в щую смеси. Из гранулятора капли выгру- . широких пределах регулировать эксплу- . жают на поверхность транспортера лен- атационные характеристики получаемых точной сушилки.микросферических или пустотелых мик росферических частид двуокиси кремния.

По мере движения транспортера . Высокие адсорбционные показатели, температура в сушилке увеличивается повышенная механическая прочность, а от 60 С на входе до 260 С на выходе. специфические свойства : В процессе высушивания капель из них позволяют расширить область примене- формируются прочные пустотелые микро- so „ия микросферических частиц, сферические частицы с гладкой без

заметной шероховатости поверхностью. Формула изобретения В местах контактирования капель с поверхностью транспортера образуются 1 Способ получения микросферичес- отверстия во внутреннюю пустоту мик- 55 частиц двуокиси кремния, включаю- росферических частиц. На выходе из щий диспергирование золя, геля или сушилки микросферические частицы про- суспензии двуокиси кремния на капли, сеиванием отделяют от смеси высоко- сушку и прокаливание, отличаю - дисперсных порошков и направляют на щ .и и с я тем, что, с целью noBbmie513318268

НИ.Я выхода частиц и упрощения про-фобной двуокиси кремния используют

цесса, диспергированные на капли золь,двуокись кремния с привитыми к ее

гель или суспензию окатывают в смесиповерхности группами, выбранными из

порошков гидрофобной и гидрофильнойряда -Si(CH,),,, Si(CH,), (CH

двуокиси кремния, имеющей удельную СН,,), (CH,)j. и берут ее в колиповерхность 20-400 , взятой в ко-честве 20-80 мас.% в смеси. личестзе 0,02-2,5% от массы исходной

дисперсии.3. Способ по п. 1, отличаю2, Способ по п. 1, отличаю-101цийся тем, что прокалив.ание ве.щ и и с я тем, что в качестве гидро-дут при 750-1000 С.

н

20

АО 18

0,02

2/5 1,2

Предлагаемый способ

94 Микро- ,5 0,55 сфера

98

0,7-1,2 0,7 0,5

96 Пустоте- 152 . лая микросфера

Известный способ

н

20

40 20

18

20 25

40--60 Микро 0,1-0,5 0,5-0,7 сфера

30-45 0,1-0,5 0,5-0,7 10-22 10-22 О , 1-0,3 0,5-0,7

Негативные примеры 0,01 20

5 . 30

0,12 40 - Составитель Т. Чиликина Редактор 0. Юрковецкая Техред В.Кадар

Заказ 3764/20Тираж 455

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,55

0,7 0,5

40-90 12

160 180 15-18 280 200-400 14

340 40-80- 6-9

300 220 8-12 275 200-400 10-12

Корректор Л. Патай

Подписное

Изобретение относится к получе-, нию микросферических частиц двуокиси кремния и позволяет повысить их выход и упростить процесс получения. Диспергируют исходную двуокись кремния в виде золя, геля или суспензии на капли, окатьгоают в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния с удельной поверхностьк 20-400 , взятой в количестве 0,02-2,5 мас,% по отношению к дисперсии до загущения поверхности капель, В качестве гидрофобной двуокиси кремния целесообразно использовать аэросил с химически привитыми к его поверхности кремний- органическим группами -51(СН5)з Si(CH)2, (, - (CH,)i в количестве 20-80мас.% в смеси. После окатки капли сушат и прокаливают. Выход продукта 94-98%, 2 з,п. ф-лы, 1 табл. (Л