Способ определения метанола в водных растворах Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к методам анализа и контроля производства в нефтяной и газовой промышленностях и может использоваться -для определения количества метанола в водо- метанольных растворах,применяемых в процессе подготовки природного газа к транспорту.

Цель изобретения - упрощение .способа и сокращение его длительности.

Пример 1. В Юмп водомета- нольного раствора в мерной пробирке вводят технический .карбонат калия последовательными порциями по 0,5 г, перемешивают до растворения и отстаивают. При введении 4 г технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течёни е 10 с образуется двухфазная система, в которой нижняя фаза представляет собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя метанол. При продолжении введения реагента, т.е. более 4 г, дальнейшего процесса разделения йе наблюдается. По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 5,0 мл т.е. 50% от первоначального объема пробы, что соответствует 50%-ной кон центрации раствора.

Пример2. ВЮмл водомета- нольного раствора вводят последовательно порциями по 0,5 г технический карбонат калия,перемешивают до растворения и отстаивают. При введении 6,5 г реагента разделения раствора не наблюдается. При введении 7,0 г технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течение 10 с, образуется двухфазная система в которой нижняя фаза представляет собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя - метанол При продолжении введения реагента, т.е. более 7,0 г, дальнейшего процесса разделения не наблюдается.По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 3,0 мл, что составляет 30% от первоначального объема пробы и соответствует 30%-ной концентрации

раствора. 1

Пример 3. В 10мл водомета- вольного раствора вводят последовательными порциями по 0,5 г технического карбоната калия, перемешивают До растворения и отстаивают.При

2477461

введении 9,5 г реагента разделения не набл1бдается. При введении 10 г технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течение 5 10 с образуется двухфазная система, в которой нижняя фаза представляет собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя - метанол,. При продолжении введения реагента, .10 т.е. более 10 г, дальнейшего разделения раствора не наблюдается. По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 1,0 мл., т.е. 10% от первоначаль- 15 ного объема пробы, что соответствует 10%-ной концентрации раствора.

Проводят определение количества метанола в пробах водометанольного раствора, который имеет следующий 20 химический и количественный состав (в 10 мл раствора), г:

Метанол, мл 1,0-5,0 NaCl 1,773-2,253 НС10,018-0,024

25 MgCl - 0,071-0,102

0,131-0,218 0,015-0,034 0,011-0,013 Остальное

30 Анализ пробы с целью определения чистоты вьщелившегося метанОла в верхней фазе и выявление остаточного количества метанола в нижней фазе проводят хроматографическим методом 35 на хром.атографе ЛХМ-8ДМ.

В результате установлено, что метанол в верхней фазе находится в химически чистом виде.

0 Соли, содержащиеся в водометаноль-i ном раств.оре, а также введенный технический углекислый реалий находятся в нижней водной фазе.

Таким образом, использование технического карбоната калия в качестве реагента для вьщеления метанола из водных растворов с целью его количественного определения по предлагае мому способу позволяет сократить время определения до 3-5 мин по сравнению с 1 ч по известному способу, а также упростить способ за счет уменьшения ассортимента используемых реак55 тивов и лабораторного оборудования и может получить широкое распространение в нефтяной и газовой промышленностях как экспресс-метод.

CaCl

CaSOi, Са(НСО )

3 12477464

Формула изобретения лью упрощения способа и сокращения

его длительности, в качестве соли

Способ определения метанола вщелочного металла используют карбоводных растворах путем обработки ана- - нат калия, обработку им проводят до лизируемой пробы солью щелочного ме- 5 образования двухфазной системы и оп- талла с последую1щм анализом, о т-ределение метанола проводят визуальлйчающийся тем, что, с це- но измерением объема верхней фазы.

Составитель В.Шкильковаг Редактор В.Ковтун Техред: Л.Олейник Корректор;В.Синицкая

Заказ 4117/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической , в частности к способу определения метанола в водных растворах. С целью упрощения способа и сокращения его длительности определение метанола ведут обработкой анализируемой пробы карбонатом калия до образования двухфазной системл с последующим измерением объема верхней фазы.Исходя из объема пробы и измеренного объема метанола, определяют концентрацию исследуемого .водометанольного раствора. Например, при наличии 10 мп пробы 5 мл объема вьщелившегося метанола составляет 50% от первоначального объема пробы что соответствует 50%-ной концентрации раствора. Способ прост в исполнении, длитель- .ность его составляет 3-5 мин. (О ю 4ib Ч Од