Способ синтеза функциональных магнитных латексов Советский патент 1986 года по МПК C08F2/30 C08F2/44 C08F2/56 

1

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам синтеза функциональных магнитных латексов с целью их использования в качестве матриц для разделения биологических объектов.

Цель изобретения - получение функ циональных магнитных латексов, высоконаполненных по магнетиту (до 75iCHrCHyCHz-CHj CHr,-CHi OCOCiiHg СООН

С(Шз1200Н

полученного согласно примерам 14 и 15 ,и 4 мл воды диспергируют ультразвуком (22 кГц) 2,5 мин при охлаждении про- точной водой (15-20 с). Добавляют 0,2 мл стирола и продолжают озвучивать 15 мин при охлаждении. Одновременно протекает полимеризация.

Добавляют 0,1 мл (1,5 ммоль) акро- леина н полимеризуют при озвучивании и охлаждении 10 мин. 2 мин озвучивают без охлаждения для отгонки остаточных мономеров. Получают сополимерный латекс со средним диаметром частиц 0,1 мкм. Толщина слоя полиакролеина 0,02 мкм. Количество магнетита 80% от массы полимера. Выход (суммарный) полимера 0,25 г (84% от теории). Наличие функциональных альдегидных групп на поверхности частиц латекса определяют по реакции с фуксинсернис- . той кислотой. Частицы латекса анализируют на электронном микроскопе.

Пример 2. Процесс проводят по примеру 1. В качестве основного мономера берут 0,15 г (1,6 ммоль) метилметакрилата, в качестве магнетита 0,3 мл (10%) феррожидкости и 0,1 г полимера I. Получают латекс со средним диаметром частиц 0,08 мкм, содержанием магнетита 75% от массы полимера.. Выход полимера 0,23 г (93% от теории).

Пример 3. Смесь 0,4 г водного магнетита (25,7%), 0,02 г поли- мера I (в условиях примера 1) и 4 мл воды диспергируют ультразвуком 4 мин Добавляют 0,2 мл стирола и полимеризуют при озвучивании (22 кГц) 15 мин при охлаждении. Добавляют 0,1 мл ак- ролеина и озвучивают 10 мин. Снимают охлаждение, озвучивают 2 мин. Образуется латекс диаметром 0,06 мкм.

2490242

80 мас.%), а также упрощение процесса за счет исключения стадии очистки конечного продукта от мономера и проведения полимеризации без введения 5 дополнительного ксгличества инициатора.

Пример 1. Смесь 0,03 г водной суспензии магнетита, 0,02 г по- лимера I следующей формулы

5

0

S

Масса магнетитсодержащих частиц 75% от массы полимера. Осадок 60 мас.% от массы латекса (по сухому остатку). Общий выход 80% .от теории.

Примеры 4-9. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Показатели полученного латекса приведены в таблице.

Пример 10. Берут 0,01 г сополимера I в 4 мл воды. Обрабатывают ультразвуком 1 мин при . Прибав- 1ляют 0,2 мл стирола, озвучивают 20 мин при охлаждении, прибавляют 0,1 мл акролеина и озвучивают еще 10 мин. Выход полимера (после отгонки мономеров и растворителя) порядка 0,0017 г (менее 1% от теории).

Пример 11. Берут 0,03 г водной суспензии магнетита, 0,02 г сополимера бутилакрилата с акриловой кислотой и диметилвинилэтинилметил-трет- бутилпероксидом и 4 мл воды. Озвучивают 25 мин при , добавляют 0,2 мл стирола, озвучивают 15 мин, добавляют 0,1 мл акролеина, озвучи- вают 10 мин (все при 10°С). После отгонки мономеров суммарный выход сополимера 0,0017 г (менее 1% от теории). Коагулюма 30%. Содержание магнетит- наполненных частиц менее 3%.

Пример 12. Процесс проводят аналогично примеру 11, но полимеризацию проводят при . Выход полимера 0,012 г (6,8% от теории по стиролу), Коагулюма 30%. Содержание магне- титнаполненных частиц менее 15%.

Пример 13 (известньш). К смеси 8% акролеина, 0,5% полиглутаро- вого альдегида НаПЗО в 20 мл водной 5%-ной феррожидкости добавляют по каплям н. NaOH до рН 10,5. Смесь

31249024

еремешивают 2 ч. Получают магнетитладим (В тую 3,3 0, ваю По л сия ден АК

содержащий латекс со средним диаметром частиц 0,04 мкм. Продукт диализу- ют и отделяют от магнетитнесодержа- щих частиц с помощью магнита. Выход полимера 1,5 г (94% от теории). 100м продукта смешивают с 4 мл смеси, содержащей 9% акролеина и 0,5% поли- этиленоксида (мол.м. 100000) в воде. Раствор дегазируют от кислорода про- дуванием аргоном в течение 20 мин и облучают на источнике Со (1 Мрад). Получают магнитные полиакролеиновые частицы, представляющие собой исходный латекс с привитыми на его поверх- ности микрошариками полиакролеина. Выход полимера на второй стадии 0,35 г (89% от теории). Доля магнетита в конечном продукте 50 мас.%.

Использованный согласно предлагае- мому способу инициатор-эмульгатор получают сополимеризацией бутилакри4 5 .

44 25 31 9300 СТ 55 .35 10 10000 СТ

10

57 35 8 11200

Редактор Н. Рогулич

Составитель В. Семене Техред Н.Бонкало

Заказ 4197/25Тираж 470Подписксе

ВНИИПИ. Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская- наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Здга срод, ул„ Проектная, 4

латс: (БА) -, диметилБи;-: (ВЭГ) по с П р и м тую аргопо 3,3 - ЕЗГ, 0, - т-ет вают 3 ч с По ли:- ери; у сия 53%, С денмя прод АК 35, БЛ

И .р I-I ч тую аргоне: 3,3 г ВЭГ, 0,28 г трг- дува:т::- 1 -; мерпзугО г ; . 62%, Содер:: осажд ния), БА : - .

акршюьюй кислоты () и цр.этинилгидропероксида ледующ зй методике.

ер 1 -1. В ампулу, проду- :. помепгают 20 г ацетона,

6,7 г АК, 13,5 г БА и додеци.1:меркаптаиа. Проду- ухим аргоном, запаивают, ют 13 ч при 60 с. Конвер- одержанке (после переосаж- укта), мас.%: ВЭГ 10, 55. Мол.м. 10000,

ер 15, В ампулу, продуве помещают 25 г ацетона,

3,4 г АК, 7,3 г БА и у-додец -:лмеркаптана. Про;vproHo:.i, запаивают, поли- 2 ч пр:: 60°С. Конверсия

ярп-1е звеньев (после пере- мае. %: ЗЭГ 31s АК 25,

750 820

Низкий выход

СТ

740

Корректор В. Бутяга