Способ получения монодисперсных полистирольных латексов для иммунологических исследований Советский патент 1989 года по МПК C08F112/08 

где п 10-24. 5 табл.

Изобретение относится к области химии полимеров и позволяет получить полистирольный монодисперсный латекс с размером частиц 0,7-0,9 мкм, обладающий высокой устойчивостью при PH 4-10(0,1-1,0% коагулюма), который может быть использован для иммунологических исследований. Способ осуществляют водоэмульсионной полимеризацией стирола в присутствии персульфата калия при 60-70°С в присутствии 0,1-1,0% от массы стирола эмульгатора - ди-п-толил-о-карбалкоксифенилкарбинола общей формулы CH₃- @ )₂-C-- @ , где N=10-24. 5 табл.

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получению монодисперсных полистирольных )1атексов для иммунологических исследований, и может быть использовано для создания иммуноносителей и имму,- н®сорбентов в медицине и биохимии.

Целью изобретения является повышение устойчивости латексов в области рН it-10.

В качестве эмульгатора используют продукт, полученный путем совместного окисления н-парафина () и 3,3 -ди-(п-толил)-фталида кислородом возду :а при 170°С, расходе воздуха 700 л/кг углеводорода в час и массовом соотношении углеводород : : 3,(п-толил)-фталид . Выход продукта на взятый 3,3 -ди-(п-то- лил)-фталид 99,2%. Синтезированный продукт представляет собой вязкую бесцветную жидкость, свойства кото- .рой зависят от использованного н-парафина .(табл. 1) .

П р и м е р 1. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,01 г ди-п-толил-о-карбалкоксифенил- карбинола (ДТК-п) с п 10, 30 мл во-.

а

лы и 0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 92%.

Пример2. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,02 г ДТК-п с п 12, 30 мл воды, 0,08 г персульфата калия. Смесь на- гревают до и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 93.

ПримерЗ. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,0 г ЛТК-п с п 16, 30 мл воды, 0,06 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 92%.

Пример . В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют 0,06 г ДТК-п с п 18, 30 мл воды, 0,0 г персульфата калия. Смесь нагревают до и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 92%.

ПримерЗ. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,08 г ДТК-п с п 20, 30 мл воды и 0,0 г персульфата калия. Смесь нагревают до 6П°С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 93%.

Примерб. В ампуле с мешал- кой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,1 г ДТК-п с п 22, 30 мл воды и 0,07 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 92%.

Пример7, В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, в котором растворяют 0,08 г ДТК-п с п 2, 30 мл воды и 0,1 г персульфата калия. Смесь на- гревают до 60°С, выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 93%.

Пример8. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- :гр стирола, в котором растворяют 0,008 г ДТК-п с п 18, 30 мл воды.

6

5 0

0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 88%.

Пример9. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- го стирола, ,в котором растворяют 0,12 г ДТК-п с п 18, 30 мл воды и 0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при

5

0

5

0

5

0

5

ч, Конверсмешивают ингредиенты по приме- 10. Смесь нагревают до 70 С и выперемешивании в течение 8 сия мономера 93%t

ПримерЮ, В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированно- гр стирола, в котором растворяют 0,1 г ДТК-п с п 18, 30 мл воды и 0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера .

П р и м е р 11, В ампуле с мешалкой

РУ

держивают при перемешивании в течение 8ч.

П р и м е. р 12 (известный). В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл от- дегазированного стирола, в которой предварительно растворяют 0,01 г пероксидного полиэфира 2 с п 120 30 мл воды и 0,1 г персульфата калия, нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 90%.

Свойства латекса по примерам 1- 12 приведены в табл. 2.

В табл. 3-5 приведены экспериментальные данные по устойчивости поли- стирольных латексов, полученных предлагаемым способом и известным в средах с различными значениями рН, а также при воздействии .на эти ла- тексы электролитов в кислой, нейтральной и щелочной средах. Устойчивость оценивают по количеству выделившегося коагулюма, отнесенного к общему количеству образовавшегося в результате полимеризации полистирола.

Формула изобретения

Способ получения монодисперсных полистирольных латексов для иммунологических исследований путем водоэмульсионной полимеризации стирола

515

в присутствии персульфата калия и эмульгатора при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости латексов в области рН Ц-10, в качестве эмульгатора используют 0,1- 1,0 от массы стирола ди-п-толил-о- карбалкоксифенилкарбинола общей формулы

Межфазное натяжение определяют методом сталагмометрии на границе раздела стирольный раствор эмульгатора - вода.

-

60 60 60 60 60 60 60 60 60

50 70

60

92 93 92 92 93 92 93 88 93 7 95

90

0,7

0.7

0,75

0,77

0,82

0,85

0,9

0,82

0,82

0,82

0,61

0,8

10

где п 10-2,

Таблица

Таблица 2

,007

,01

,008

,01

,007 ,01 ,008 ,007 ,15 ,01

,1

1,2

1,1 1,0

1,1 1,2 1,1 1,1 1,9 1,2 1,2 1,2

0,5 0,7 0,6 0,5 0,6 0,7 0,6

1,1 0,6 0,6 0,8

1,15

50,0

98,0

Таблица 3

Таблиц