Способ получения магнитных латексов Советский патент 1991 года по МПК C08F116/34 C08F2/44 

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, а именно к усовершенствованному способу получения магнитных полиакролеиновых латексов, которые могут найти применение в иммуноанализе для оптимизации диагностических методов в биотехнологии для магнитной сепарации клеток.

Целью изобретения является увеличение содержания латексных частиц, наполненных магнетитом, в общем объеме полиакролеинового латекса.

Олигомеры представляют собой желтоватые кристаллические порошки, легко растворимые в ацетоне и частично в воде.

Пример 1. В ампулу объемом 100 см3 в токе аргона загружают 50 мл этилацетата, а затем вводят мономеры в следующем количестве, мае. %:

Диметилвинилэтинил метилгидроперок- сид(ВЭГ)10

Акриловая кислота (АК)87

Бутилакрилат(БА)3

Суммарная масса мономеров 25 г. Ампулу запаивают и термостатируют при 60°С в течение 35 ч. Конверсия 62% (определяют гравиметрическим методом).

Образец сополимера очищают двухкратной перегонкой из этилацетата в гексан и сушат до постоянной массы.

Состав сополимера определяют функциональным и элементным анализом: ВЭГ (иодометрия) 15%, АК (потенциометрия) 84%, БА(по разнице) 1%.

Значение молекулярной массы определяют методом прецизионной эбулиоскопии. оно составляет 9500.

сл

Ь

кэ

Пример 2. По методике примера 1 проводят сополимеризацию смеси мономеров, мас.%: ВЭГ 20; АК 73; БА 7, R течение 30 ч. Выход полимера 68%. Состав олигоме- ра, мас.%: ВЭГ 30; АК 65; БА 5. Молекуляр- пая масса 10000

Пример 3. Получение олигомера со средним значением а, б, в.

По методике примера 1 проводят сополимеризацию смеси мономеров, мас.%: ВЭГ 15; АК 80; ВА 5, в течение 33 ч. Выход полимера составляет 65%. Состав олигомера, мас.%: ВЭГ 20; АК 77; ВА 3. Молекулярная масса 7500.

Пример 3. В водный раствор акроле- ина (4 мас.%) объемом 15 мл, содержащий 0,05 г дисперсного магнетита, полученного по методике примера 2, добавляют 1,5 мл 0,2 н. раствора КОН с растворенным в нем соединением предлагаемой формулы с со- отношением звеньев а 15, б 84, в - 1 % в количестве 0,015 г (3,0% от массы мономеров) и ведут полимеризацию при перемешивании и комнатной температуре в течение 2,5 ч. Получают наполненные магнетитом латексные частицы (90% от общего объема) с диаметром 0,15 мкм. Выход полимера 83%.

Примеры 4-9. Проводят по методике примера 3. Данные по характеристике ла- тексов представлены в таблице.

Пример 10 (по известному способу). К 8 мас.% акролеина в водном растворе, содержащем 0,5% эмульгатора полиглута- ральдегид - NaHSOa (M 3500) и 5 об.% водной дисперсии магнетита, добавляют 0.2 н. КОН дорН 10,5. Реакцию проводят при комнатной температуре при перемешивании в течение 2 ч. Получают наполненные магнетитом латексные частицы диаметром 0,1 мкм (72% от общего объема латекса). Выход полимера 82%.

П р и м е р 11. Синтез проводят по методике, описанной для примера 3, но используют предлагаемое соединение с мол.м. 7500 с соотношением звеньев а 20. б 77, в 3% в количестве 0,0005 г (0,1 % от массы мономера). Получают наполненные магнетитом латексные частицы (93% от общего объема) диаметром 0,12 мкм. Выход полимера 88%.

Пример 12. В водный раствор акролеина (4 мас.%) объемом 15 мл, содержащий 0,038 г (0,25 мас.%) дисперсного магнетита, добавляют 1,5 мл 0,2 н, раствора КОН с растворенным в нем соединением предлагаемой формулы с соотношением звеньев а 15, б 84, в 1% в количестве 0,015 г (3,0% от массы мономера) и ведут полимеризацию при перемешивании и комнатной температуре в течение 2,5 ч. Получают наполненные магнетитом латексные частицы (88% or общего объема) диаметром 0,18 мкм. Выход полимера 85%.

Формула изобретения

Способ получения магнитных латексов полимеризацией акролеина в водно-щелочной среде в присутствии дисперсных частиц магнетита, эмульгатора и инициатора, о т - личаю-щийся тем, что, с целью увеличения содержания латексных частиц, наполненных магнетитом, в общем объеме латекса, в качестве инициатора и одновременно эмульгатора используют олигомер общей формулы:

fcH2- сн-4-Ьсн2-сн - сн2-сн ь

I СнС

C(CH3)2OOH

COOH

COOCi Hg

где а 15-30 мас.%; 6 65-84 мас.%; в 1-5 мас.%, Мол.м. (7.5-10)

в количестве 0,1-3% от массы мономера.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к химии высоко молекулярных соединений, в частности к усовершенствованному способу получения магнитных полиакролеиновых латексов Данный способ позволяет повысить содер жание магнитных, т.е. наполненных магнетиком, латексных частиц в общем объеме латекса путем полимеризации акролеина ь водно-щелочной среде в присутствии дисперсных частиц магнетита и сополимера бу- тилакрилата, акриловой кислоты и диметилвинилэтинилметилгидропероксида при массовом соотношении звеньев (1 5) : (65-84) (15-30), взятого в количестве 0,1-3% от массы мономера 1 табл