Способ инверсионного вольтамперометрического определения ионов металлов в растворе Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам физико-химического анализа состава и свойств веществ, и может быть использовано для определения концентрации элементов в растворе электрохимическими методами анализа.

Цель изобретения - повьшение производительности анализа и точности измерения.

На чертеже представлена дифференциальная вольт-амперная кривая растворения концентрата, полученного из раствора, содержащего 9.10 г.ион/л РЬ (П), 9.10 г ионУл Cd(ll) , Г 0 г ион/л ) в 0,1 н. растворе HCt.

Результаты определения свинца (IГ предлагаемым методом в растворе, содержащем 9.10 г-ион/л (И) и 1,8.10 г-ион/л Р((П) при различ- ных способах очистки поверхности ин- дикаторого электрода представлены в табл. 1, Из табл. 1 видно, что различные способы очистки влияют на активную поверхность электрода, вслед ствии чего изменяется величина сиг-. налов. Однако отношение измеряемых сигналов сохраняется постоянным с учетом погрешности измерения. В габл. 2 .представлены даннь1е экспери- / ентального определения РЬ в различ аык объектах (осадках и речной воде) I Определение концентрации РЬ в пробе

проводят с помощью градуировочной

зависимости аналитического сигнала от концентрации определяемого вещейт- ва (известньй способ) и предлагаемым методом, контроль правильности осуществляют методом атомной абсорбции. Расчет концентраи(ии РЬ в анализируемом растворе в выбранных условиях проводится исходя из соотношений

РЬ рыи)

т - If г

cd 1 4d(LO

К,.

)

S cdiu)

249430J

В случае Рь и Cd «близость их: электрохимических свойств-обеспечивает в выбранных условиях равные сигналы при равных концентрациях в 5 растворе, т.е . Если , тогда

.РЬ ( N )

JOB cd

-cddj)

Возможно и решение обратной задачи, т.е. определение кадмия по известной концентрации и сигналу свинца При этом необходимо учитывать поправку на холостой опыт;.

В табл. 3 представлены данные определения 2h(к) по градуировочной зависимости аналитического сигнала от концентрации цинка в растворе и по предлагаемому методу. Контроль

правильности результатов осуществляется методом введено-найдено. В качестве элемента-стандарта используют кадмий, в качестве форового электролита 0,1 М CHjCQON а.

Формулаизобретения

Способ инверсионного вольтамперо- метрического определения ионов, метал- лов в растворе, включающий электрохимическое койцентрирование определяе- мого металла и анодное растворение с измерением аналитического сигнала при линейном изменении потенциала индикаторного электрода или времени растворения определяемого металла постоянным током, отличаю щ и и с я тем, что, с целью повьш1е- ния производительности определения и точности измерения, в исследуемый раствор вводят элемент-стандарт и проводят одновременное электрохимическое концентрирование определяемого металла и элемента-стандарта

45

с последукнцим их анодным растворением и измереиием аналитических сигналов в одном измерительном цикле, а содержание искомого металла опре- деляют по отношению измеренных сигналов.

S

Оц

gs§

Sf

(Q t.

- О

OS

I О

CM

п

C I V о

olo K

б

12

30

5,00

5,00+1,00

5 5,60 5,60±0,28

5 10,80 10,80±2,37 5 11,80 11,80+0,7 5 26,60 26,60±3,90 5 29,00 29,00±1,64

Т а б л и ц а. 3

5,00+1,00

5 5,60 5,60±0,28

--г/

Редактор А. Шишкина

Заказ А229/45.. Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного.комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Т. Николаева

Техред Г.Гербер . Корректор И. Муска