Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения солей органических кислот Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

f1

Изобретепие относится к s.nanirni- ческой XHNn-iHj а именно к определе- ник) соле; ) органических кислот,.

Цель изобретения - повьпи-гкие чув- ствптапьиости определения,

Дня приготовления соста: эа ДЛ51 определения co:reii органических кисло нспользугот растворы.

Л, Масыщенный раство р гидрохлорида п -диэтиламз-ггюоеь зальдех ина. 2, 7 ч.-диметиламиноОспзальдегида Dз iyчи- вают в 135 ьт воды, доба}зляют 15 кл 1М соля-г ой КИСЛОТ, (3,6% F1C1) и нагревают до 70 С в течение 30 г-шил После охлаждения сливают прозрачный pacTBOji,

Б, этиловый сиирт.

В Ра с т в о р а ц е т а т цЯ i ja т р и я , 27,2 г ацетата натрия растворяют в 100 мл поды. доба т;1е1гием уксусной кислоты устлнаилива от рП 6,5-7,0 t дозо, т;ят водой до 200 мл.

Г, 2j15%--Hb j воднь:й раствор хлорида инд,ия , 4,А г хлорида инди.ч растворгк от 13 200 мт воды, содер са- Ш.ИХ ;-:апл о TcoaiieFtTpi-jpoBainioi i соляной : :ислогы.

Д. 1,3%-пы11 водный расткор гидро- сульфата гиДразииа. 1,30 г гидросуль фата гидразина растворяют в 150 .ш воды, добавлением NaOH устанавливают рИ 6,5-7.0 и доводят водой до 200 мл,

указанных/ингредиентов смеишвают, Приготовленную су-ссъ используют 1 емздленло5 так как через -- 10 мин смнсь Г Г/тнеет. Помутневшая смесь не является хусиорченной, JTO с ней трудг ее обеспечить равномерное иропитывание фильтровальной бумаги .

Через смесь yicasaitKbix растворов мсдле}П1о ирот.чгивают полосы фильтровальной бумаги, /для пропитывания 0,1 фильтров,альной бумаги сред- AiGii плотности требуется 20-30 мл указанной смеси.

Использование различных кондентра тдий солей индия.

И р и 5 е р 1 . Смеаагвают 8, 5 г-ш раствора А, 60,5 мл раствора Б, 10,5 мл раствора В, 9,0 мл раствора Г, 11.5 мл раствора Д,

П р и м е р 2. 8,5 мл раствора Л, 55,0 нл раствора Б, 11,0 г-ш раствора 73, 11jO мл раствора Г, 11,5 л раствор; Д.

П р и м е р 3, 8,5 , - JT раствора

4362.

A.5 58,0 мл раствора Б, 11,5 мл раст- пора В, 12,0 мл раствора Г, 10,0 мл раствора Д.

концентрадии индия реко- 5 мендуются для бумажек, используе1-шх при анализе объектов, содержаизгх: осалсдаю и 1е индий неорганические анионы, например фосфаты.

П р и м е р ы (-G , Содержание гид- О рохл орид а -дизт11ламимобен,зал ьдеги- да.

Г р и м е р 4. Смешивают 8,0 мл раствора Л, 57,5 мп ра.створа Б, 11,5 мл раствора В, П,5 мл раствора 15 Г, 11,5 МП раствора Д.

П р и м е р 5. 8,5 №т раствора Л, 57,0 мл раствора Б, 11,5 мл раствора В. 11,5 мл раствора Г, 11,5 мя раствора Д,

20 П р и 4 е р 6. 5,0 MU 5аствора А 56.5 мл раствора Б, 11,5 мл раствора В, 11,5 мл раствора Г, 11,5 мл раствора Д.

П р и м с р . 7-9. Различная кон- 25 иентрадия солей гидразиния.

П р и м е р 7. Сменптва-ют 8,5 г-ш рахггвора А, мл раствора Б. 10,3 мл раствора В, 11,5 мл раствора Г, 10,5 мл раствора Д,

30 П р и м е р 8. 8,5 м.и раствора А, 58.,5 МП раствора Б, 11,0 мл раствора В, 11,0 1-щ раствора Г, I 1 ,0 мл раствора Д.

П р и м е р 9. 8,5 мл раствора А, 35 57,5 МП раствора Б, 11.5 п раствора В, 11,0 мл раствора Г, 11,5 мл раствора Д,

0

3

Повышение копдентрации солеГ гидразиния увеличивает чyвcтвитeJ7ьнocть бумажки, но одновременно уменьшает устойчивость раствора, уср;оряя воз- н1- кновение помутнения.

П р и м е р ы 10-12. Изменение кондентрад1И1 адетата натрия.

П р и м е р 10. Смешивают 3,j5 мл раствора А, 59,5 мл раствора Б, К),О МП раствора В, 10,5 мл раствора Fj. 11,5 мл раствора Д,

П р и м е р 11. 8,5 мл раствора А, 58,5 МП раствора Б, И,О мл раствора Б, 10,5 мл раствора Г, 11,5 мл раствора Г, мл раствора Д.

Пример 12. 8,5 мл раствора А, 57,5 №, раствора Б, 12,0 мп раст- ора В, 10,5 мл раствора Г, 11,5 мл раствора Д.

П р и м е р ы 13-15. Изменение к о г i.e нт р а ly-i и с гги р т а .

0 л

И р и м е р 13. Смешивают 9.0 мл раствора А, 56,0 мл раствора Б, 12,0 мл раствора В, 12,0 мл раствора Г, мл раствора Д.

Пример 14. 8,5 KII раствора А, 58,0 мл раствора Б, 11,0 мл раствора В, 11,5 NUi раствора Г, 11,0 мл раствора Д.

Насьщр-нный раствор гидрохлорида и -диэтиламниобензаль- дсгида

30%-иый этиловьп стшрт

13,1% Htini раствор трехБодного

ацетата натрия, з котором

добавлением уксусной кислоты

установлено рН 6,5-7,0

2., 1 5%-ный водный раствор хлорида индия с . концентрацией ИНДИЯ 11 мг/мл (или другой его соли с такой же концентра- тди ей :индня)

1,3%-ный водный раствор гидросульфата гидразина H.j HjSO, в котором установлено рП 6,5- 7,0

Чувствительность бумажки к солям различных органических кислот не ОД1Г- накова. Чем полнее соответствующие анионы осаждаются катионами И1здия,. тем чувствительность вьгазе. В общем чувствительность возрастает с увеличением эквивалентного веса анионов. Приближенно, соли одноосновных орга- .нических кислот ароматического ряда тэеагируют так.: растворы с концентраПример 15. 8,0 мл раствора Л, 60,0 t-ui раствора Б, 10,5 мл раствора В, 11,0 МП раствора Г, 10,5 мл

раствора Д. . .

В табл. 1 приведены примеры состава растворов для пропитывания фильтровальной .

Таблица 1

8,0 51,0

10,3

10,3

10,3

цией около О,1 М дают яркие красные пятна, с концентраш ей 0,01 М образуют хорошо заметные пятна и концентрации 0,001 М возникают едва различимые . пятна, которые легче заметить при сравнении с пятнами от воды.

в табл. 2 даны примеры предельных обнаруживаемых концентраций.

Тетрафенилборонат натрия 0,0001-0,00005 0,0032-0,0016

Минеральные кислоты окршднвают бумажку в оранжево-красный цвет.Неорганические ан.ионы, такие как фосфаты, пирофасфаты или ферроцнаниды, хотя индий и осаждают, цветных реак- шш не дают. -Не дают цветных реакций и многие алифатические анионы.

Формула изобретения

Состав для приготовленил индикатоной бумаги для определ;ения солей органических, кислот, включаюгаий вод- нь1й раствор .ацетата натрия, водный раствор гидросульфата гидразина,содержащий едкий натр и иоду, насьпцен- ньй водный раствор гил;рохлорида П дналкиламинобензальдегида и водный раствор соли металла, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью повышения, чувствительности определения состав содержит водный раствор гидро сульфата гидразина, содержащий следующие компоненты, мас.%:

Гидросульфат гидра- / Зина:1,29

Едкий натр0,03-0,08

Вода ..Остальное

Составитель С.Хова1гская Редактор В.Ковтун .Техред А.Кравчук Корректор С,Черни

Заказ 4713/47 Тираж 778Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений t: открь тий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл.2

водный раствор ацетата натрия coRCp- жит раствор, дополнительно включающий уксус гую кислоту, при следующем содержании компонентов, мас.%: Ацетат натрия 13,6 Уксусная кислота 0,11-0,34 ВодаОстальное

В качестве насыщенного водного раствора гидрохлорида ц - диалкиламн- нобензальдегида - состав содержит водньм раствор гид1,рохлор1эда п - ди- .этнламинобензальдегида, растхзор соли металла содержит 2,15%-ньгй водный раствор хлорида 1пщия и дополнитель но 30%-ный водный раствор эт тового спирта при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Водньш раствор ацетата натрия10,3-12,6

Водный раствор гидросульфата гидразина 10,3-12,6 асьпценный раствор гидрохлорида п-диэтил- аминобензальдегида 8,0-9,1 2,15%-ный водный

раствор хлорида индип 10s3-12,6 30%-ный водный раствор этилового спирта Остальное

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солей органических кислот с помощью иидикаторной бумаги, и может быть использовано для контроля в различных химических производствах. Повьшение чувствительности определения достигается другими составами растворов для пропитывания бумаги, служащей индикатором. Для пропитывания используют следующие растворы: насыщенный iраствор гидрохлорида п-диэтиламино- бензальдегида (А); 30%-ньш раствор этилового спирта (Б); водный раствор CH COONa с рН 6,5-7,0 (В), 2,15%- ный водный раствор хлорида индия (Г), 1,3%-ный водный раствор гидросульфата гидразина с рН 6,5-7,0 (д). Соот- ногао.ние их в общей смеси (СМ) мас.%: Д - 8-9,1; В - 10,3-12,6; Г - 10,3- 12,6; Д - 10,3-12,6; Б - остальное. Раствором СМ пропитывают бумагу (расход СМ - 20-30 ш на 0,1 м). Прозрачность СМ сохраняется 10мин, потом она мутнеет, и поэтому затрудняется пропитывание. Чувствительность СМ к солям различных кислот разная она возрастает с повьшением эквивалентного веса ионов,которые осаждает индий, давая красные пятна на бумаге. Минеральные анионы дают оранжево- красное окрашивание 4 Минимальные концентрации натриевых солей определяемых кислот составляют (в моль/л)2 для 1,2-оксинафтойной кислоты - 0,02, со -нафтилуксусной - 0,007, 2,4- .-дихлорфеноксиуксусной - 0,004, 2- -ХЛОРЭТ1ШФОСФОновой - 0,003, 2,3-ок- синафтойной - 0,001, тетрафенилбор- i ной - О,0001-0,00005.Фосфаты пиро- фосфаты, ферроцианиды и алифатические анионы не дают цветных реакций с индием. 1 табл. Ьв«1 г СП СС 05 ю