Способ получения фосфина Советский патент 1960 года по МПК C01B25/06 

Фосфин (фосфористый водород) является весьма реакционноспособным веществом, пригодным для синтеза большого количества разноOv6pa3Hbrx фосфорорганических соединений. Однако отсутствне удобных и, главное, безопасных способов получения фосфнна затрудняет применение его для целей синтеза.

Так, например, известный способ получения фосфина взаимодействием фосфида алюминия г: водой, к которой порошкообразный фосфид добавляют небольшими порциями, имеет следующие сушественные недостатки: опасность пожара и взрыва в результате прорыва газов из генератора при загрузке очередной порции фосфида; невозможность регулирования количества образуюш,егося газа и поддержания постоянного тока последнего; затруднения при загрузке последуюш их порций фосфида вследствие необходимости предотвратить утечку фосфина в атмосферуС целью снижения огнеопасности процесса получения фосфина взаи.модействием фосфида алюминия с водой и облегчения его регулирования, предлагается осуществлять указанное взаимодействие путем прибавления воды к суспензии фосфида в смешивающемся с водой органическом растворителе, например в метиловом, этиловом или изопропиловом спирте, ацетоне, метилэтилкетопе и т. п. Положительной стороной предлагаемого способа является то, что разложение фосфида алюминия можно точно регулировать путем изменения количества воды, приливаемой в единицу времени, т. е. путем изменения скорости ее подачи. Кроме того снижается опасность возникновения пожаров и взрывов благодаря тому, что прибавление воды к суспензии фосфида алюминия нетрудно осуществить без нарушения герметичности установки.

Пример. Установка для разложения фосфида алюминия водой (генератор) состоит из круглодонной колбы, снабженной мешалкой с затвором, способным выдержать давление газа в генераторе; капельной

ЛЬ 125551

воронкой, у которой высота столба жидкости (воды) соответствует возможному давлению в генераторе; газоотводной трубкой; трубкой с краном для продувания установки азотом перед началом и в конце работы и заполненной водой манометрической трубкой для контроля давления фосфина в генераторе.

В круглодонную колбу засыпают 355 г тонкоизмельченного фо;:фида алюминия и вливают 355 мл ацетона, после чего генератор присоединяют через уравнительную и промывную склянки к реактору, в котором фосфин используется для получения тетраоксиметиленфосфоний хлорида. Непосредственное присоединение генератора фосфина к указанному реактору объя;:няется тем, что собирание фосфина в газообразном или жидком виде и измерение его количества сопряжено с опасностями.

Затем всю систему продувают в течение 10 мин. азотом и проверяют на герметичность, после чего включают мешалку и через капельную воронку приливают в течение 8 час. 350 мл воды. В конце работы в генераторе фосфипа остается шламгидрат окисп алюминия весом (после высушивания) 505 г, что указывает на практически полное разложение фосфида алюминия.

Предмет изобретения

Способ нолучения фосфина взаимодействием фосфида алюминия с водой, отличающийся тем, что, с целью снижения огнеопасности процесса и удобства регулирования, его осуществляют путем прибавления воды к суспензии фосфида алюминия в органическом растворителе, смешивающемся с водой.