Известно получение диалкилфосфористых кислот путем обычного гидролиза диалкилхлорфосфитов, однако эта реакция протекает трудно и приводит к получению сложной смеси продуктов.
Предлагаемый .способ устраняет указанный недЪетаток и дает достаточно высокие выходы продуктов.
Особенность способа состоит в том, что вместо обычного проводят регулируемый гидролиз диалкилхлорфосфитов, для чего хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным количеством воды и пиридина.
При м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 36.0 г хлорангидрида ди-н-бутилфосфористой кислоты, растворенного в 100 Л1л эфира.
Через капельную воронку в раствор прибавляют по каплям при
помешивании и охлаждении до5° смесь 3,3 г воды и 13,4 г пиридина, растворенного в 50 мл эфира.
Реакционную массу нагревают до кипения эфира и поддерживают последнее в течение 15 мин.
По окончании реакции солянокислый пиридин отфильтровывают,, эфир отгоняют, а остаток фракционируют под уменьшенным давлением.
После двукратной перегонки получают 23,2 г или 70,0% теоретического выхода дибутилфосфористой кислоты, кипяп1ей при 119-121 и 14 лс.м рт. ст.
Предмет изобретенияСпособ получения диалкилфосфористых кислот, о т л II чаю п; и йс я тем, что хлорангидриды соответстБуюш,их кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным, количеством воды и пиридина.
