Способ очистки газов от фосфина Советский патент 1990 года по МПК B01D53/86 B01D53/14 B01D53/46 B01D53/78 

Изобретение относится к способам очистки от фосфима различных газовых смесей и может найти применение в производстве фосфина, ацетилена и гипофосфита натрия.

Цель изобретения - исключение образования коррозионно-агрессивных продуктов.

П р и м е р 1. Очистка газов с малым содержанием фосфина. В термостатирован: ный реактор типа утка помещают 10 мл водного раствора формальдегида и определенное количество катализатора. Смесь перемешивают встряхиванием с интенсивностью 150 качаний в 1 мин. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 20-40°С. При постоянном переме- щивании в реактор подают смесь азота с фосфином.

Результаты очистки газов от фосфина при малом содержании фосфина в реакторе типа утка приведены в табл. 1. Раствор не

являестя коррозионно-агрессивным, рН раствора равен 7.

П р и м е р 2. Очистка газов со средним содержанием фосфина. В трехгорловую коническую колбу вместимостью 1000 мл. снабженную термометром, мешалкой, бар- бо.тером для подачи диспергированной газовой смеси и трубкой для отвода непоглощенного газа, помещают 750 мл водного раствора формальдегида и определенное количество катализатора. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 2р-40°С. При знергичном перемешивании в реактор подают фосфинсодержащую газовую смесь, сс1стоящую.из определенного ко- личества фосфина и инертного газа. Соотношение газов регулируют при помощи игольчатых клапанов. Концентрация фосфина на входе и выходе определяется хрома- тографически. Скорость подачи газов 2 л/ч.

Результаты очистки газов от фосфина при содержании фосфина в пределах 1-10

сл

с

сл

СХ) 00 4iw

Сл)

об.% приведены в табл. 2, рН раствора равен 7.

П р и м е р 3. Очистка газов с высоким содержанием фосфина. Для очистки газов с высоким содержанием фосфина используют высокоэффективный массообменный аппарат роторного типа, имеющий систему вращающихся и неподвижных конусообразных тарелок. Эффективность аппарата достигает 80 теоретических тарелок.

Водный раствор формальдегида, содержащий определенное количество катализатора, подают непрерывно в верхнюю часть аппарата, он проходит последовательно через вращающиеся и неподвижные тарелки. В нижнюю часть аппарата подают фосфин- содержащую. газовую смесь, подлежащую очистке от фосфина..В массообменном аппарате роторного типа происходит эффективное перемешивание жидкой и газообразной фаз, что обеспечивает полное извлечение фосфина из газовой смеси при реакции фосфина с формальдегидом. Реакционная масса стекает в сборник, откуда при необходимости может быть подана на рециркуляцию, а очищенный газ сбрасывается в атмосферу. В процессе хемосорбции концентрация формальдегида снижается с 40 до 10 вес.% рН раствора равен 7.

Результаты очистки газов от фосфина при содержании фосфина от 25 до 100 об.% приведены в табл. 3.

При обработке фосфина водным фор- мальдегидным образуются фосфороргани- ческие соединения - триоксиметилфосфин и гидроокись тетраоксимети;1.фосфония по реакции

РНз-Ь4СН20 +Н20 -

+РН-

- НОР(СН20Н ,

Р(СН20Н)з

Процесс хемосорбции в этом случае

протекает при температурах порядка 20- 40°С и атмосферном давлении, не сопровождается выделением побочных продуктов, может быть легко осуществлен в аппаратуре, обеспечивающей эффективный контакт газовой фазы с водным формальдегидом. При использовании высокоэффективных массообменных аппаратов фосфин извлекается из газовой смеси практически полностью. В процессе используются и образуются некоррозионно-опасные вещества, рН реакционной массы равен 7.

Образовавшиеся при этом продукты могут быть выделены из реакционной массы удалением воды в вакууме и использованы в различных отраслях народного хозяйства, например, в качестве антипиренов для полимерных материалов, в качестве дезинфицирующих средств, для получения фосфорорганических соединений.

Формула изобретения 1. Способ очистки газов от фосфина обработкой водным раствором катализатора в виде хлоридной соли, отличающийся тем. что. с целью исключения образования коррозионно-агрессивных продуктов, в качестве катализатора используют хлорид кадмия или хлорид никеля и в раствор дополнительно вводят формальдегид. 2. Способ по п.1.отличающийся

тем. что используют раствор, содержащий 0..0 г катализатора в 1 л формалина.

Изобретение относится к технологии очистки газов от фосфина, применяемой в производстве фосфина, ацетилена гипофосфита натрия, в радиоэлектронике и позволяющей исключить образование коррозионно-агрессивных продуктов. Очищаемый газ подают в массообменный аппарат и обрабатывают водным раствором формальдегида, содержащим 0,5-4 г/л катализатора CDCL 2 или NICL 2. Предпочтительно раствор содержит 0,5-2 г кат/л формалина, PH раствора 7. Образующиеся триоксометилфосфин и гидроксид тетраоксиметилфосфония коррозионно неагрессивны. Степень очистки газов составляет 88,1-100%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Таблица 1

Примечание: - отходящих газов не имеется.

Таблица 2

45

ТаблицаЗ