Способ определения молекулярной массы гуминовых кислот Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полидисперсности гуминовых кислот.

Целью изобретения является повышение точности определения за счет исключения влияния примесей и формы молекул определяемых веществ,

Пример 1. Образец гуминовы кислот, выделенный из сосново-пушиц вого торфа (R 40-45%), измельчают до частиц размером менее 0,5 мм, 10 г образца заливают 250 мл 0,01 н растьора едкого натра. После установления в системе равновесия (через 10-24 ч контролируют по неизменности оптической плотности двух проб, взятых с интервалом 1 ч на ,ФЭК-6(5М) раствор центрифугируют, декантируют и в 10 мл щелочной вытяж- .ки определяют содержание щелочи, Часть раствора высушивают до постоянной массы и рассчитьшашт молекуляную массу вьщеленной фракции по формуле

М,

(G - KV)

100

0,01-(10-V)

- 22,

где G - количество сухого вещества

щелочной вытяжкиJ мае,2; V - объем 0,0 н. раствора соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию 10 мл щелочной вытяжки, мл; К - коэффрщиент пропорциональности, в данном случае . равен 0,0022 г/100 мл. Процедуру повторяют с этим же об- .разцом 10-20 раз до полного растворения, I

Результаты дробного определения

молекулярных масс каждой фракции приведены в табл.1. Для фракций 8 и 9 количество прибавленной щелочи составляет по 500 мл,

Так, для фракции 4

М

h«PP

1500.

Используя данные таблицы, рассчитывают среднечисловую молекулярную массу исследуемого образца гуминовой кислоты. Так как среднечисловая молекулярная масса - это отношение суммарной массы всех молекул, находящихся в смеси, к числу дтих частиц, то находят количество частиц (в относительных единицах), содержащихся

отдельной фракцни;т,е.-

С,,р М.

- масса фракции, г; М

псрр

среднечисловая молекулярная масса фракции.

0 I

Отсюда среднечисловая молекулярная масса исследуемого образца

10

равна

(масса 10 г)

0,01484

672

М,

ь

Для расчета средневесовой молекулярной массы гуминовых кислот (М) ПРОВОДЯТ расчет по формуле

--

IИ

гОр

J

М

Используя данные табл,I, получают

1573,1 .

Более точное зна шние для К

п „

получают из графика зависимости М от С.

Для зтого определяют площадь фигуры, ограниченную сверху кривой, а снизу - осью абсцисс. Разделив площадь на сумг-1арную массу исследуемого образца 10 г, получают М;:: равную 1713,

Пример 2,В табл,2 приведены результаты обработки образца гуминовых кислот в зависимости от количества взятой щелочи (соотношение взято п пересчете на сухие вещества)

Из табл,2 следует, что при увеличении числа обработок с 9-11 (при обработке 10 г в пересчете на абсолютно сухую массу гуминовых кислот 0,01 н, раствором щелочи в количестве 306-250 мл - отношение 1:0,0122) до 15-20 (обрабатьгоают 183-137,5 мл - отношение 1:0.006) величина средне- весовой, молекулярной массы изменяет- ся незначительно (на 2,5-8,0%).При меньшем числе обработок различия в средневесовой молекулярной массе превьш1ают 10%,

3I 2339

В табл.3 приведены результаты определения среднечисловой молекулярной массы гуминовых кислот сосново-пуши- цевого торфа предлагаемым и известным способами5

Среднечисловая масса, определенная лзвестным способом, составляет 80,0- 88,5% от величины, определенной предлагаемым способом. Повышение точности способа достигается за счет исключе- 10 ния влияния примесей низкомолекулярных веществ.

11:0,1100

21:0,0550

44

Формула изобретени

Способ определения молекулярной массы гуминовых кислот, о т л и чающийся тем, что, с целью повьшения точности определения, анализируемую пробу порционно обрабатывают раствором едкого натра при массовом соотношении пробы и щелочи 1:(0,0122-0,0061), отделяют осадки, высушивают и взвешивают с последующим расчетом молекулярной массы.

Таблица,

Таблица 2

672 847

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения молекулярной массы гуминовых кислот. Цель изобретения - повьшение точности определения. Определение ведут порционной обработкой пробы 0,01 М раствором едкого натра при массовом соотношении пробы и щелочи 1:(О,0122 - 0,0061) до полного растворения пробы. После установления равновесия раствор центрифугируют, отделяют осадок, высушивают его и рассчитывают молекулярную массу по Р формуле. При увеличении числа обработок до 15 - 20 величина средне- весовой молекулярной массы гуминовых кислот изменяется на 2,5 - 8,0%. 3 табл, сл с ю СП СП