Способ определения свободных изоцианатных групп Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

«12359

Изобритение относится к способам количественного анализа изоциянатов общей форьгулы

R(Nco). (NHCOOR )..,

У

где R - радикал исходного изоцианата например, толуилендиизоциана та, дифенилметандиизоцианата ТРЯС -(иэоцианатотолил) изо- цианурата,ТРис -(изоцианато- толилкарбамата)-,,1-триме- тилолпропана; R - радикал исходного фенола или

его замещенного}

X и У - количество свободных и блоки рованньгх из оцианатных групп соответс- венно,

Целью изобретения является повышение точности и сокращение длительности определения свободных изоциана ных групп в присутствии соединений с блокированными изоцианатными Группами.

Пример 1. Смесь 9,80 г ди- фенил-Н,М -(2, 4 толуилен-6ис -карба- мата) и 0,20 г 2,Д-толуилендиизоциа- ната помещают в колбу для титрова

2,25 0,25

А,83

А 5

9,70 0,10 0,50 1-2

8 9,70 .0,10

0,50

60

0

5

ния. в такой смеси содержание свободных изоцианатных групп составляет 0,97%. Приливают 25 см ацетона и перемешивают до растворения навески продукта. Затем приливают 20 см Oj2 М раствора дибутиламина в толуоле, перемешивают в течение 45 с и приливают заранее отмеренные 100 ci изопропилового спирта, добавляют 3- 5 капель индикатора (бромфеноловый синий) и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до перехода синей окраски 3 соломенно-желтую. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, но без навески продукта. Делают два параллельных определения и находят содержание свободных изо- цианатных групп 0,95 и 0,98%.

Примеры 2-8. Анализ проводят аналогично примеру I, однако изменяют навески определяемых веществ, время выдержки, амин и раст Веритель, добавляемый перед титрованием,

Условия проведения анализов и полученные результаты приведены в таблице.

Дибутил- Метанол амин

4,80; ,80

То же Этанол 9,80;.9,70 Пропанол 1,50; U,40 Ацетон О,А8; 0,46

0,82; 0,85

3

П p и м e p 9. Смесь 9,70 г ди- фенил-Ы,К - (2 , |-толуилен-йис-карба- мата) и 0,10 г 2,4-толуилендиизоци аната помещают в колбу для титрования. В такой смеси содержание свобоных иэоцианатных групп составляет , Приливают 25 см ацетона и перемешивают до растворения навески продукта. Затем приливают 20 см 0,2 М раствора дибутиламина в ацетоне, перемешивают в течение 45 с, добавляют 3-5 капель индикатора (бромфениловый синий) и титруют (бе предварительного разбавления растворителем) 0,1 М раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в соломенно-желтую. Одновременно проводят контрольньш опыт с теми же реактивами, но без навески продукта Делают два параллельных определения и находят содержание свободных изо- цианатных групп 0,75 и 0,80%.

Пример 10. Смесь дифенил- -К,Ы -(2,4-толуш1ен- ис-карбамата) и 2,4-толуилендиизоцианата, содержащую по расчету 24,0% блокированных и 0,50% свободных изоцианатных групп анализируют известным способом. Анализом находят содержание общих изоцианатных групп 24,4; 24,2%, бло- кированнызс изоцианатных групп 24,3; 23,9%. Таким образом, содержание свободных изоцианатньтх групп в проСоставитель В.Шкилькова Редактор А.Шандор Техред М.Ходаннч .Корректор М.Максимшпинец

Заказ 4815/43 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

559164

дукте в соответствии с проведенным анализом составляет 0,2%, что в : 2,5 раза отличается от расчетного значения.

5 Как видно из примеров, погрешность определения свободных из оцианатных групп в присутствии соединений с блокированными изоцианатными группами по предлагаемому способу не 10 превышает 10 отн.%, в то время как при анализе известным методом погрешность достигает 150 отн,%. Значительно сокращена длительность определения .р

t5

Формула изобретения

Способ определения свободных изо- . цианатных групп путем обработки

20 раствора анализируемой пробы избытком вторичного амина с последута- щим титрованием кислотой, о т л и - ч а.ю щ и и с я тем, что, С целью повышения точности и сокращения

5 длительности определения свободных изоцианатных групп в присутствии соединений с блокированными изоциаиат- ными группами, обработку вторичным амином проводят в течение 5-45 с,

Q после чего раствор разбавляют ор- ганическим растворителем, выбранным из группы Низших спиртов, или ацетоном.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свободных иэоцианатных групп. Целью изобретения является повьшение точности и сокращение дли- тельности определения свободных изоцианатных групп в присутствии соединений с блокированными изоцнанатными труп- . пами. Способ осуществляют следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают избытком вторичного амина в .течение- 5-45 с, после чего раствор разбавляют органическим растворителем - низшим алифатическим спиртом или ацетоноМн Далее добавляют несколько капель индикатора и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в соломенно-желтую. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, но без навески продукта. Делают два параллельных . определения и находят содержание свободных изоци анатных групп. Погрешность определения не превышает 10%i t табл. W