Способ определения дифенилоксид-3,4,3 @ ,4 @ -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбоновых кислот в воздухе в присутствии их ангидридов.

Способ может быть использован для са- нитарно-химического анализа воздуха с целью определения дифенилоксид-3,4,3 ,4 -тетракарбоновой кислоты (ДФОТК) в присутствии ее ангидрида.

Известен способ определения карбоновых кислот в присутствии их ангидридов, в основу которого положена возможность титрования первичных и вторичных аминов в форме соответствующих дитиокарбоно- вых кислот. При выполнении этого способа пробу, содержащую ангидрид и кислоту, прибавляют к точно известному избытку раствора морфолинз и титруют свободную кислоту, присутствующую в пробе, и кислоту, образующуюся в результате реакции ангидрида с морфолином. Прибавляя сероуглерод вблизи точки эквивалентности титрования кислот, морфолин превращают

в дитиокарбоновую кислоту и ее титруют раствором щелочи. Разность между результатами холостого титрования и второго титрования пробы является мерой количества ангидрида, содержащегося в пробе.Разность между результатами обоих титрований пробы соответствует содержанию свободной кислоты.

| Недостатком этого способа является его трудоемкость, сложность в исполнении, невысокая чувствительность определения кислоты, ограниченная возможностями тит- риметрического анализа.

Наиболее близким к предлагаемому способу определения ДФОТК является Способ определения свободных кисдот в некоторых ангидридах прямым титрованием третичным амином. Данный способ позволяет определять свободную кислоту в малеи- новом и фталевом ангидридах непосредственно. Для этой цели успешно применяли третичные амины: трипропиламин и N-этилпиперидин. Они не реагируют с ангидСП

С

vj го о о

w

ридами и в то же время, являясь довольно сильными основаниями, нейтрализуют кислоты, что определяется потенциометрически.В качестве растворителей используют кетоны, которые лучше всего усиливают основность и кислотность исследуемых веществ.

Недостатком данного способа является неудовлетворительная чувствительность определения кислот, не дающая возможность измерить величины концентраций кислот на уровне их предельно допустимых в воздухе.

Цель изобретения - определение ДФОТК в присутствии ее ангидрида при концентрации ДФОТК в воздухе на уровне величины ее предельно допустимой.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ДФОТК в присутствии ее ангидрида в воздухе, включающему обработку третичным амином, анализируемый воздух пропускают через фильтр, извлекают осадок с фильтра ацетоном, полученный раствор обрабатывают смесью раствора бромфенолового синего в ацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне с последующим фотометрированием полученного раствора. Причем используют раствор 0,1 г бромфенолового синего в 100-мл ацетона и раствор 0,1 мл триэтиламина в 20 мл ацетона, а смесь раствора бромфенолового синего в ацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне готовят при объемном соотноше-. нии указанных выше растворов 12:1.

Нижний предел измерения содержания ДФОТК в анализируемом растворе составляет 4 мкг. Нижний предел измерения концентрации ДФОТК в воздухе составляет 0,125 мг/м3 (при отборе 64 л. воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,125 до 1,56 мг/м3.

Приме р. Приборы, аппаратура, посуда:

спектрофотометр, аспирирующее устройство, фильтры ФСВА, колба Бунзена, воронка с пористой пластинкой, пробирки, вместимостью 20 мл с пробками, колбы мерные, вместимостью 100 мл, пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл, цилиндры, вместимостью 25,100мл. ... ,

Реактивы, растворы, материалы: ацетон, бромфеноловый синий, 0,1 г растворяют в 100 мл ацетона, триэтиламин, 0,1 мл растворяют в 20 мл ацетона.

Составной реактив: к 12 мл раствора бромфенолового синего в ацетоне прибавляют 1 мл раствора триэтиламина в ацетоне и тщательно перемешивают.

Стандартные растворы ДФОТК в ацетоне № 1 с концентрацией 100 мкг/мл и № 2 с концентраций ТО мкг/мл.

Приготовление шкалы градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят смешением стандартного раствора ДФОТК и ацетона в соответствии с таблицей.

К приготовленным градуировочным растворам прибавляют по 0,3 мл составного реактива, растворы тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при

длине волны 450 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДФОТК (раствор № 1).

Строят градуировочный график в координатах: содержание ДФОТК в градуировочных растворах (мкг) - оптическая плотность.

Анализ пробы. Воздух со скоростью 4 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА.

Время отбора пробы 16 мин. Фильтр с отобранной пробой помещают на воронку с пористым фильтром и извлекают ДФОТК ацетоном при постепенном прибавлении последнего порциями по 2 мл и отсасывании жидкости при разрежении водоструйного насоса. Для полного извлечения ДФОТК требуется 6 мл ацетона.

Для анализа в пробирку вносят 3 мл полученного раствора, добавляют 0,3 мл составного реактива, раствор тщательно пере- мешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору

сравнения, не содержащему ДФОТК.

Оптическая плотность анализируемого раствора 0,102. По предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ДФОТК в пробе, которое составляет 8 мгк.

Концентрацию ДФОТК с (мг/м3) в воздухе вычисляют по известной формуле „ а «в

где а - содержание ДФОТК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в-общий объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Для рассматриваемого случая

0-25 мг/м3.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в воз- можности определения дифенилоксид-3,4,3

5 17200136

4- тетракарбоноврй кислоты в присутст-чувствительности определения, анализирувии ее ангидрида в воздухе.емый воздух пропускают через фильтр, изФормула изобретениявлекают осадок с фильтром ацетоном,

Способ определения дифенилоксид-полученный раствор обрабатывают смесью

3,4,3;,4 -тетракарбоновой кислоты в присут-5 раствора бромфенолового синего в ацетоне

ствии ее ангидрида в воздухе, включающийи растворе триэтиламина в ацетоне с послеобработку третичным амином, отличаю-дующим фотометрированием полученного

щ и и с я тем, что, с целью повышения егораствора.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения дифени- локсид-3,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе. Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием воздуха через фильтр, извлечением осадка с фильтра ацетоном, обработкой смесью ацетона и триэтиламина и его фотометрированием. Чувствительность определения составляет 0,125 мг/м3.1 табл.