Способ определения блокированного 4,4 @ -диизоцианатдифенилметана Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии а именно к способам опреде ления блокированных органических изо цианатов, которые находят применение в качестве основного компонента смесей для пропитки тканей и придания им адгезионных свойств, в резино-тёхни- ческой промьшшенности, для производства порошковых красок и специальных клеев, для получения термодеструкти- рующих и антикоррозионных покрытий,

Цель изобретения - повьппение точности определения.

Пример 1. Навеску анализируе- мого 4,4 -дйизоцианатдифенилметана, блокированного ,-капролактамом, в ,5 г растворяют в диоксане в мерной колбе на 100 мл, К 10 мл этого раствора, отобранного для анализа, приливают 15 мл 0,17 н, раствора диэтнлакшна в диоксане и нагревают в колбе с обратным холодильником на водяной бане при 60 С в течение 50 , По охлаждении раствора избы- ток амина титрзпот 0,1 н. раствором серной кислоты в диоксане, используя бромфеноловый синий в качестве индикатора. Параллельно проводят холостой огалтг 15 мп 0,17 н. раствора диэтил- амина титрзпот 0,1 н. раствором серной Кислоты.

Введено блокизоцината 0,4880 г, найдено 0,4844 г. Относительная ошибка определения составляет 0,72%,

Пример 2. Растворы, приготов- пекиые так, как в примере 1, выдерживают в течение 50 мин, изменяя температуру нагревания реакционной смеси от 45 до 80 С. Далее анализируют по методаке приведенной в примере 1, Данные, определения содержания |4,4 -дйизоцианатдифенилметана, блоки- Ьоваиного €-капролактамом, при изме- )нею€и температуры нагревания реак- |(|ионной смеси приведены в {введено блокизоцианата 0,4880 г, {(шсло опытов, (п) - 3, доверительная вероятность (р)-0,95), I Примерз. Анализируемые | астворыу приготовленные также, как |а примере 1, выдерживают при , изменяя время выдерживания от 30 до 120 НИИ. Далее анализируют по мето- ,, приведенной в примере 1, ; Данные определения содержания ,4 -дйизоцианатдифенилметана, бло- |сироваиного t -капролактамом, при из сеяении времени выдерживания реак

ционной смеси, приведены в табл.2 (введено блокизоцианатя 0,4880 г, п 5, р 0,95).

Из данных табл.I и 2 видно, что выдерживание реакционной смеси ана- лизируемого блокизоцианата с амином при температуре 55-80 С от 50 до 100 мин позволяет достигать достаточной точности.определения блокированных изоцианатов.

П р и м е р 4, Определение содержания блокизоцианатов в пропиточной смеси ЛБ-5, применяемой для придания адгезионных свойств технической ткани ТЛК-200. Пропиточная смесь ЛБ-5 представляет собой водную дисперсию бутадиенвинилпиридинового латекса (ДМВП-10 х), смолы СФ-282 и блокизоцианата. Из 20 мл свежеприготовленной пропиточной смеси извлекают бло- кизоцианат порциями метиленхлорида по 25 МП 3 раза, перемешивая смесь каждый раз в течение 8-10 мин. Объедненные экстракты переносят в колбу на 100 мл, разбавляют до метки ме- тиленхлоридом и отбирают для определения блокизоцианата аликвотную долю в.20 мл. Далее анализируют пробу по методике, приведенной в примере I

Результаты определения 4,4 -дйизоцианатдифенилметана , блокированного -капролактамом, в пропиточной смеси ЛБ-5 представлены в табл.3.

Из данных табл.3 видно, что предлагаемый способ анализа блокизоцианатов позволяет определять их содержание в пропиточных смесях с достаточной точностью. f ,,

Пример5. Навеску 4,4 -дйизоциаиатдифеиилметана, блокированного фенолом, растворяют в диоксане в мерной колбе на 100 мл. К 10,0 мл этого раствора, отобранного для анализа, припивают 15,0 мл 0,17 н. раствора диэтиламина в диоксане и нагревают в колбе с обратным холодильником на водяной бане при 65 С в течение 60 мин. После охлаждения раствора избыток амина титруют 0,1 н. раствором серной кислоты в диоксане, используя бромфеноловый синий в качестве индикатора. Параллельно проводят холостой опыт: 15,0 мл 0,17 н. раствора диэтипамина в диоксане титруют 0,1 н. раствором серной кислоты в диоксаие.

Проводят анализ образцов 4,4 -дйизоцианатдифенилметана, блокированно314099

го фенолом, в математическую обработ17

Продолжение табл.I

IТаблица4

Математическая обработка результатов анализа блоки- зоЦианата (введено 0,3784 г, п 10, р 0,95)

ередний Стандартное Доверительный Относительная результат отклонение интервал ошибка

tf te tafwv fln i4 t iintffti,:f,tf f Hn f iii iA

98,5 0,16 98s95±0,36 0,37

Т &,б л и ц а 5

Статистическая обработка результатов определения блокизоцианата предлагаемым и известным способами (введено блокизоцианата 0,4880 г, п 10, р 0,95)

.«8«.i

Способы средний Стандартное Доверительный Относитель- резуль- отклонение интервал ная опгибка тат, %

If

Предпагае-

мый99,16 0,31 99,16+0,73 0,72

Известный 33,82э - -75s84

Изобретение относятся к аналитической химии, в частности к определению блокированного 4,4 -дйизоцианат- ; дифенилметана. Цель изобретения - повышение точности определения. Опре«. деление ведут обработкой анализируе- . мого соединения амином при С в ,течение 50-100 мин. Процесс ведут с iпоследующим титрованием полученного раствора раствором H.SO в диоксане в присутствии индикатора - бромфено- лового синего. Относительная ошибка составляет 0,72%. Способ определения не требует сложного оборудования. 5 табл.