Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях Советский патент 1986 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к коммунальной гигиене и промьпапеино-санитар- ной химии, а именно к методическим аспектам определения элементов в биологических пробах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа за

счет использования для разложения

ткани 30%-ного тетраметиламмония и дополнительного введения пергидроля в кислотный растворитель.

Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях включает стадии разложения 0,25 г пробы в 30%-ном водном растворе тетраметиламмония (ТМА) из расчета 3 мл ТМА. на 0,25 г пробы, термостатирования в течение 2ч, разбавления полученного раствора водой, центрифугирования и отделения образовавшегося осадка, обработки его кислотным растворителем, содержащим 1 Nm концентрированной азотной кислоты и 30%-ной перекиси водорода (перп-щроля) в соот- 25 массой 25 мг помещают в фарфоровый ношении с азотной кислотой (0,8-1,2): тигель, добавляют 0,3 мл 30%-ного :10, раздельного атомно-абсорбционно- водного раствора ТМА и помещают на |го определения тяжелых металлов в ДБу:-с растворах и суммирования полу-,

2 ч в термостат при 70-75 с. Полу ченный раствор разбавляют 1 мл би ченпых показателей по каждому опре-- деляемому элементу.

Пример 1. Пробу измельченных, волос массой 0,25 г помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 мл 30%-ного водного раствора ТМА и по- мещают на 2 ч в термостат при 70-75 С Полученньш раствор разбавляют 4-5 Ш1 бидистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки. Ополаскивают тигель 2 раза примерно по 1-2 мл бидистиллированной водой и добавляют в пробирку. Объем доводят водой до 10 мл. Центрифугированием отделяют раствор от осадка. Раствор переносят в другую пробирку, фиксиру- ют объем (раствор № 1). К осадку приливают 1 МП концентрированной HNOj и помещают на водяную баню. Через 15-20 мин добавляют 0,1 мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора (примерно 30 мин), охлаждают раствор, фиксируют его количество. Получают раствор № 2, В растворах № 1 и № 2 раздельно опре- деляют содержание металлов методом . атомной абсорбции. Результаты суммируют и находят концентрацию (мкг%)

каждому из металлов в волосах по формуле

С

100%

где Q - суммарное содержание металла, мкг; Р - вес пробы волос, г.

Результаты определения в волосах Со, Ni, Си, Мп и Zn представлены в табл. 1.

Пример 2, Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примеру 1. В данном примере соотношение HjOjiHNOj составляет 0,8:10. Полученные результаты представлены в табл.2.

II р и м е р 3. Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примерам 1 и 2, при этом соотношение HjOjiHNOj в кислотном растворителе составляет 1,2:10. Результаты представлены в табл. 2.

П р и м е р 4. Пробу предварительно .промытых и измельченных ногтей

массой 25 мг помещают в фарфоровый тигель, добавляют 0,3 мл 30%-ного водного раствора ТМА и помещают на

2 ч в термостат при 70-75 с. Полученный раствор разбавляют 1 мл би

дистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки. Объем доводят бидистиллированной водой до 2 мл. Центрифугированием отделяют раствор от осадка. Раствор переносят в другую пробирку. Фиксируют объем (раствор № 1). К осадку приливают 0,2 мл-концентрированной азотной кислоты и помещают на водяную баню. Через 5-6 мин добавляют 0,02мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора, охлаждают раствор, фиксируют его количество. Получают раствор № 2. Определение содержания металлов и расчет проводят аналогично примеру 1, Результаты представлены в табл. 3.

В сравнении с известным способом- прототипом изобретение позволяет повысить точность определения тяжелых металлов (увеличивается воспроизводимость за счет снижения относительного стандартного отклонения в 1,5 раза) и чувствительность (определяют содержание металлов на 20-50% выше, массу исходной пробы снижают в 4 раза), а также снизить потери при анализе на 5-32%.

312575204

Формула изобретенияно в частях пробы, растворимой и не

растворимой в тетраметиламмонии с

Способ определения тяжелых метал- последующим суммированием этих вели- лов в эктодермальных тканях путем чин, отличающийся тем, разложения проб в растворе тетраме- 5 что, с целью повышения чувствигель- тиламмония при нагревании, разложе- ности и точности способа, используют ния нерастворенной части в кислотном 30%-ный водный раствор тетраметиламмо- растворителе, содержащем азотную кис- ,ния,а в кислотный растворитель дололии- лоту, атомно-абсорбционного опреде- тельно вводят пергидроль в соотношении ления концентрации металлов раздель- Ю с азотной кислотой (0,8-1 ,2) : 1 0.

Т а б л и ц а I

Элементы

Кобальт

Содержание в растворе 1, мкг

Содержание в растворе 2, мкг

Суммарное содержание, мкг

Концентрации в волосах, мг%

0,3±0,09 6,3±0,7 1б,7±1,6 1,3±0,09 29,6±1,6

0,14±0,05 1,8±0,21 1,5±1,2 0,55+0,07 4,2±1,3

0,4±0,08 8,2±0,28 17,5±1,8 1,74±0,16 33,7+2,9

0,163±0,02 3,3±0,11 7,0+0,720,74+0,06 13,5+1,16

Таблица 2

Соотношение Н202 - HNO Содержание металлов, мг %

в кислотном растворителег |1.

Кобальт Никель Медь Марганец Цинк

0,8:100,17+0,02 3,1+0,1 6,5+0,5 0,72+0,06 .13,1+1,1

1:100,16±0,02 3,3±0,1 7,0+0,7 0,74+0,06 13,5±1,2

1,2:10О,17±0,02 3,1±0,3 7,2+0,6 0,8+0,07 12,9±1,2

Среднее содержание,

мг%0,166 3,17 6,5 0,75 13,17

Коэффициент вариации,%3,483,64 5,555,562,3

Таблица 3

Соотношение H Oj :HNOjСодержание микроэлементов, мг %

в кислотном растворителеjгт

Кобальт Никель Медь Марганец I Цинк

0,8:10 1:10

0,46±0,07 1,9+0,1 1,81+0,9 0,80±0,04 26,4+2,8 0,68+0,031,55+0,09 2,68+1,10,79+0,04 33,3+4,2

Никель

Медь

Марганец

Цинк

Соотношение rHNO в кислотном растворителе

Содержание микроэлементов, мг % Кобальт I Никель | Медь I Марганец I Цинк

1,2:100,54±0,05 1,67±0,1 2,34+1,2 0,77+0,03 31,7+3,6

.Среднее содержание 0,57 1,71 2,28 0,79 30,47

Величина среднего

квадратического

отклонения (б)0,11 0,18 0,44 0,015 3,61

Изобретение относится к области коммунальной гигиены и промышленно- санитарной химии. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа. Пробу измельченных волос помещают в фарфоровый тигель, добавляют 30%-ньй раствор тетраметиламмо- ния и помещают в термостат. Полученный раствор разбавляют бидистиллиро- ванной водой, переводят его в пробирки и центрифугируют. Раствор переносят в другую пробирку. Фиксируют объем. Получают раствор № 1. К осадку приливают азотную кислоту, помещают на водяную баню, а затем добавляют пергидроль. После нагревания раствор охлаждают, фиксируют и получают раствор № 2. В растворах № 1 и 2 раздельно определяют содержание металлов. 3 табл. а S (П с rs9 СП ч| СП ЬЙ