Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гелия и водорода в тяжелых газах Советский патент 1986 года по МПК H01J49/26 

I

Изобретение относится к газовому анализу,, а именно к масс-спектромет- рическим способам анализа легких микропримесей в более тяжелых газах, и может быть использовано, например, при анализе микропримеси водорода или гелия в аргоне, Криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике, а также в качестве реперньк газов при реализации температурных шкал.

Целью изобретец 1Я является повьппе ние чувствительности масс-спектромет рического определения,

Ионный ток измеряют до установления стационарного режима течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установления стационарного режима поток газовой смеси перекрывают. При этом, поступающая в каждый данный момент времени в ионный источник газовая смесь, оказывается значительно обогащенной легкими компонентами и Чувствительность анализа повышается.

Сущность способа состоит в следующем .

При протекании газа через пористую перегородку, в порах обеспечивается кнудсеновское течение, т.е. течение, при котором молекулы сталкиваются преимущественно со стенками пор и практически не сталкиваются между собой. Поскольку скорость легких молекул вьше, чем тяжелых, то они раньше достигнут источника ионов. Однако для стационарного, т.е. установившегося потока, связанное с этим обога- щение смеси легколетучими компонентами невелико и составляет

где

М

и М - коэффициент разделения; соответственно массы тяжелого и легкого компонентов газовой смеси. Вместе с тем, если не дожидаться установления стационарного состояния, а производить измерения раньще, то обогащение может быть на несколько порядков вьше. Действительно, в первые моменты времени после подачи анализируемого газа в ионный источник попадают молекулы только легкого компонента газовой смеси. Молекулы

5

0

5

0 5 0

5

0

5

лых компонентов при этом еще находятся в объеме пористой перегородки.

Основное условие практического осуществления предлагаемого способа состоит в достаточно больщом времени прохождения газа через пористую перегородку с тем, чтобы успеть до появления в ионном источнике тяжелолетучего компонента определить содержащая легколетучего компонента и перекрыть затем поток анализируемой смеси в прибор.

Если расход основного компонента газовой смеси через пористую перегородку в 100 раз превьшает пропускную способность масс-спектрометра, то и чувствительность по легколетучему компоненту повысится в 100 раз.

Пример осуществления способа с помощью устройства, изображенного на чертеже.

В баллоне 1 находится анализируемая газовая смесь, в баллоне 2 - смесь известного состава, содержание искомый легколетучий компонент. Баллоны 1 и 2 через вентили 3 и 4 соединены с пористой перегородкой 5, клапаном 6, ионным источником 7, анализатором 8 и состемой 9 откачки. Пространство перед пористой перегородкой соединено с системой 10 откачки.

Перед началом измерений проводят калибровку устройства. Для этого при открытом вентиле 3 и закрытом вентиле 4 к пористой перегородке 5 подают смеСь известного состава из баллона 2 и регистрируют промежуток времени от открытия вентиля 3 до появления, например, половины максимального сигнала от искомого легколетучего компонента на анализаторе 8. При этом определяют также относительную чувствительность устройства к данному компоненту. Затем поданную смесь откачивают из пространства пористой перегородки 5 системой 10 откачки.

Для проведения анализа вентиль 3 закрывают и открывают вентиль 4. По истечению установленного при калибровке промежутка времени регистрируют сигнал искомого легколетучего компонента, а вслед за тем во избежание ухудшения вакуума в системе ионного источника 7 и анализатора 8, приводящего к потере чувствительности, перекрывают клапан 6.

Указанный способ был применен для анализа аргона на содержание водорода на уровне 10 на масс-спектрометре MX 1304. Для калибровки использовали аргон с содержанием водорода 3.10 %. В качестве пористой перегородки использовали набор однородно-пористых стекол типа ГИС с диаметром 50 мм. Для такой перегородки время появления половины максимального сигнала водорода составило 30с, половины максимального сигнала аргона г около 170 с. При расходе анализируемой смеси в 100 раз, превьппаю- щем номинальный расход для данного масс-спектрометра, чувствительность анализа на водород составила 2.10 %, при фоновом показании прибора по известному способу измерений - 10 %.

Применение предлагаемого способа позволит надежно контролировать чистоту газов по легким примесям, необРедактор Ю.Середа

Составитель В.Кудрявцев

Техред Л.Опейиик Корректор М.Шароши

Заказ 5033/52 Тираж 643Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий t13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ходимую, например, в эталонных исследованиях шкалы низких температур, при работе лазерных систем, при обработке полупроводниковых материалов.

Формула изобретения

Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гелия и водорода в тяжелых газах, заключающийся в пропускании анализируемой газовой смеси через пористую перегородку в ионный источник, разделении и регистрации полученных ионов, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, регистрацию ионов осуществляют до установления стационарного режима течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установления стационарного режима поток газовой смеси перекрывают.

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к масс- спектрометрическим способам анализа легких микропримесей в более тяжелых . газах. Может быть использовано, например, при анализе микропримеси водорода или гелия в аргоне, криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике. а также в качестве реперных газов при реализации температурных шкал. Целью изобретения является повышение чувствительности масс-спектрометрическо- го определения. Предлагаемый способ состоит в следующем. Анализируемую газовую смесь пропускают через порис- , тую перегородку в ионный источник. Регистрацию ионов осуществляют до установления стационарного режима - течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту его установления поток газовой смеси перекрьшают. При этом поступающая в данный момент времени в ионный источник газовая смесь оказывается значительно обогащенной легкикш компонентами и чувствительность анализа повьшается.. Устройство, реализукщее данный способ, состоит из баллона 1 с анализируемой газовой смесью, баллона 2 со смесью известного состава, вентилей 3, 4 баллонов, пористой перегородки 5, клапана 6, ионного источника 7, анализатора 8, систем откачки 9 и 10. 1 ил. i (Л С кэ СП to Од