Способ масс-спектрометрического анализа микроколичеств инертных газов и метана в газовой смеси Советский патент 1979 года по МПК G01N27/62 H01J39/34 

(54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

МИКРОКОЛИЧЕСТВ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ И МЕТАНА

В ГАЗОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к области массспектрометрии и может быть использовано для определения состава атмосферы Земли и других планет на шарах-зондах, автоматических и пилотируемых космических аппаратах.

Известны способы масс-спектрометрического анализа малых количеств (10- 0,1 ррт) инертных газов и углеводородов в смесях с СОг, Nj. и Ог. 1.

Недостаток указанных способов заключается в необходимости использовать тяжелую, громоздкую и дорогостоящую аппаратуру, которая требуе. несколько часов времени для подготовки к работе, а также подвода электроэнергии большой мощности и воды. Вследствие сложности аппаратуры требуется также квалифицированный персонал для ее обслуживания и. проведения анализа.

Наиболее близким техническим рещением является способ масс-спектрометрического анализа дуплетов и мельтиплетов масс, который включает напуск газовой смеси в камеру анализатора, ее анализ по

массам и откачку газовой смеси магниторазрядным насосом 2. При этом производится непрерывный напуск смеси в режиме периодического изменения скорости откачки каждого анализируемого компонента путем подачи и снятия электрического и (или) магнитного поля магниторазрядного насоса. В этом способе измерений основным фактором, ограничивающим чувствительность, является фон газовыделения магниторазрядного насоса. Состав фона и интенсивность пиков массовых компонентов фона зависит от того, какие газы или смеси газов и в течение какого времени анализировались прибором.

Этот фон газовыделения по интенсивности пиков в масс-спектре может составлять десятки процентов от интенсивности масс-пика компоненты, подлежащей анализу.

Целью изобретения является повыщение чувствительности анализа по инертным газам и метану путем снижения уровня фоновых линий масс-спектра. Это достигается тем,что предварительно вводят в магннторазрядный насос тяжелый инертный газ до давления мм. рт. ст и поддерживают разряд при токах в lO-flO раз превышающих токи разряда в режиме анализа, а также тем, что производят дозированный напуск анализируемой смеси в камеру анализатора при выключенном магниторазрядном насосе. Тренировка магниторазрядного насоса может быть выполнена, например путем напуска ксенона, если предстоит анализировать смесь, в которую ксенон не входит. Время тренировки - до 30 мин при токах разряда до 3-5 м А (для прибора, который был использован в экспериментах). После проведения режима тренировки, например с напуском ксенона, система масс-спектрометр-магниторазрядный насос в течение длительного времени не будет иметь фоновых пиков до уровня порядка 10 (кроме пиков масс-спектра ксенона) при напуске любых смесей или чистых газов. В этом случае основными фактора.ми, ограничиваюш.ими предельную чувствительность (в режиме непрерывного напуска) явятся фоновые токи масс-анализатора, а также осколочные линии масс-спектра основной компоненты (или компонент) смеси. Увеличение чувствительности при анализе смеси газов с выключенным, магниторазрядны.м насосом связано с тем, что .магииторазрядный насос продолжает откачку за счет сорбции газов свеженапыленным титаном. При этом скорость откачки инертных газов, например гелия, аргона и неона, близка нулю, в то время как парциальное давление активных газов, например двуокиси углерода, уменьшается более чем в 3 раза за 120 сек. Предложенный способ позволяет повысить чувствительность анализа по аргону и неону в 100-1000 раз по сравнению с прототипом. Формула изобретения 1.Способ масс-спектрометрического анализа микроколичеств инертных газов и метана в газовой смеси, включающий напуск газовой смеси в камеру анализатора, ее анализ по массам и откачку газовой смеси магниторазрядным насосом, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности, предварительно вводят в магниторазрядный насос тяжелый инертный газ до давления мм.рт. ст. и поддерживают разряд при токах в 10 -. Ю раз превышающих токи разряда в режиме анализа. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что производят дозированный напуск анализируемой смеси в камеру анализатора при выключенном магниторазрядном насосе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Уолдрон Дж. Успехи масс-спектрометрии, М., «Иностранная литература, 1963, с. 140-143. 2.Авторское свидетельство СССР № 488132, кл. G 01 N 27/62, 1973.