Способ получения глинозема Советский патент 1986 года по МПК C01F7/22 

1

Изобретение относится к областЪ производства глинозема солянокислот- ным методом из высококремнистого гли ноземсодержавдего сырья и может быть использовано при его переработке и получении высокоактивного оксида алюминия и металлургического глинозема.

Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса.

Пример 1. В качестве исходного сырья используют золу низкотемпературного сжигания экибастузских углей, содержащую, %: 33,6; SiOj 56,1; 3,7; СаОО,8; -: MgO 0,9. 1000 г золы подвергают выщелачиванию 20%-ной НС1, взятой в количестве 3200 мл, в течение 2 ч

В результате выщелачивания и отделения нерастворимого остатка получают 3030 мл солянокислого раствора с концентрацией А1 81,1 г/л. Высалива-- ние чистого AlCl 6Hj,0 проводят путем насьпцения раствора газообразным НС1. После промывки получают. 1469 г кристаллов, которые подают на термическое разложение. Разложение проводят в трубчатой печи при с подачей в один конец водяного пара при соотношении : 7,2 : 1 в .течение 2 ч. Отходящие газы конденсируют в водоохлаждаемом холодильнике. Получают 302 г с содержанием 0,003% С1, менее 0,01% железа и 3580 мл НС1 с концентрацией t9,2%, которую возвращают непосредственно н Стадию выщелачивания сырья.

Пример 2. Алюминийсодержа- щий солянокислый раствор, полученный

10

105

10,0 25

110

7,4 0,0050 18,6 . Необходимо концентрирование кислоты

1,5

140

5,8 0,0025 20,7

15 -. . 2 - .

аналогично примеру 1, подвергают обработке хлористым водородом для высаливания чистого хлорида алюминия. 1468 г отмытой соли подвергают термическому разложению при 130 С и подаче водяного пара при его соотношении к глинозему 6 : 1. Процесс проводят 2,5 ч. Всего пропускают 1933 г воды в виде пара. . .

В результате получают глинозем с содержанием остаточного хлора 0,0028% (по данным ИК-спектроскопии),, который является псевдоаморфной у-формой. Кроме того, получают 3070 МП соляной кислоты с концентрацией 20,2%, которую непосредственно возвращают в процесс вьпцелачивания.

1 .

Пример 3. Высаливанием из

раствора, полученного по примеру 1, получают 1464 г кристаллов гексагид- рата хлорида алюминия. Кристаллы подвергают термическому разложению в трубчатой печи при 140 С. В течение 1,5 ч подают 1870 г водяного пара, что составляет отношение : , равное 5,8. Парогазовую смесь конденсируют в холодильнике. Получают 2990 мл соляной кислоты с концентрацией 20,7%. .

Глинозем в количестве 320 г содержит 0,0025% остаточного хлора.

Режимы термического разложения гёксагидрата хлорида алюминия приведены в та блице

Выбор параметров термического разложения обусловлен следующим.

Кашеобразная масса, покрытая коркой

150 8,0 0,003 16,8

170 2,2 0,44 24,6

При температуре выше 140 С повышается коррозионная активность соляной кислоты, что ухудшает технологические условия проведения термического разложения: требуется дополнительная защита оборудования, так как эмаль и керамика разрушаются. Кроме того, показатели процесса по.остаточному содержанию хлора не улучшаются. При температуре ниже ПО°С процесс практически не идет, образуется вязкая реакционная масса, застывающая в настьши. Разложить .хлорид алкиииния до оксида не удается.

Проведение термического разложения в присутствии паров воды, взятых в количестве, меньшем чем 5,8 т на 1 т AljO,, не позволяет получить AljO с низким (менее 0,01%) содержанием хлора за технологически приемлемое время. Увеличение же времени разложения (с 2 до 10-15 ч) увеличивает энергозатраты и снижает эффективность процесса. Кроме того, при конденсации отходящих тазов получается более К1хепкая кислота, которую перед использованием для выщелачивания необходимо разубоживать до 201 1%. Использование НС именно этой крн- :центрации обусловлено тем, что при температуре выщелачивания 105-110°С она является азеотропной, летучесть ее (т.е. потери НС1) минимальна.

При соотношении HjO :А12Од, большем чем 7, 2, конечное содержание хлора в глиноземе не уменьшается, оДнаг

Продолжение таблицы

Необходимо разубожива- ние оборотной кислоты

Необходимо концентрирование кислоты

Необходимо разубожи- вание оборотной кислоты

30

5

5

0

ко образуется разбавленная кислота, . которую необходимо укреплять. Использование же разбавленной НС1 на стадия вьш1елачивания приводит к потерям AL из-за неполноты вскрытия сырья, образуется разбавленный раствор хлористого алюминия, что увеличивает массо- потоки и энергозатраты на упаривание и высаливание.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность получать высококачественный глинозем из низкокачественного алюминийсодержащего сырья при значительном снижении энергозатрат за счет уменьшения стадий термического разложения и снижения темпе- ратуры с 600-1100 до 110-140 С; .упростить аппаратурное оформление и уменьшить количество переделов за счет получения соляной кислоты, не требукицей дополнительного концентрирования либо разбавления, т.е. исключить операцию регенерации; удешевить процесс за счет возможности использования оборудования из керамики и эмали вместо тантала и титана на cta- даи тер мического разлсжения и конденсации НС1, получить активный глинозем с развитой поверхностью, который может быть использован как адсорбент и носитель катализаторов.

Формула изобретения

Способ полз чения глинозема, включающий разложение глиноземсодержаще- го С1фья соляной кислотой с получениS 12588156

ем алюминийсодержащего раствора, вы-чающийся тем, что, с целью

саливание хлористым водородом гекса-упрощения и удешевления процесса,гидрата хлорида алюминия и его терми- термическое разложение гексагидрата

ческое разложениев присутствии па-хлорида алюминия проводят при 110ров воды с получением оксида алюминия 140°С и соотношении паров воды и оки оборотной соляной кислоты, о т л и-сида алюминия (5,8-7,2) : 1.

Изобретение касается производства глинозема соляно-кислстным методом из высококремнистого глинозем- содержащего сырья и может быть использовано для получения оксида алюминия-адсорбента и носителя для катализаторов либо металлургического глинозема. Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса за счет снижения энергозатрат на прокаливание и улавливание НС1, а также непосредственного возв1 ащения в процесс НС1 без ее дополнительной регенерации. Цель достигается тем, что термическое разложение кристаллов гексагидрата хлорида алюминия проводят при температуре 110-140 С и соотношении паров воды и оксида алюминия (5,8-7,2):1. 1 табл. с Ф СП