Способ получения фенолорезорциноформальдегидной смолы Советский патент 1986 года по МПК C08G8/28 

Изобретение относится к производству фенолорезорциноформальдегндных смол и олигомеров, которые могут быть использованы как связуняцие в литейном производстве, в качестве компонента пропиточных Составов для вискозного и полиамидного корда; в нефтяной промышленности как составная часть тампонажных растворов; как клеи в деревообрабатывающей промышленности .

Цель изобретения - сокращение рас код а дорогостоящего дефицитного сырья - резорцина, а Также синтез продуктов с низким содержанием ток сичес Кого вещества - свобсщного фенола (до 3%).

j Пример 1 . В реакционньй an-f парат емкостью 0,5 м загружают 94 к (1 моль) 100% фенола, 129,7 кг (1,5 моль) 37% формалина и 4,8 кг :40%-ного едкого натра. Смесь нагре- вают До и ввдерживают при этой температуре 3-3,5 ч затем загружают 46,2 кг (0,77 моль) мочевины, рН сме си доводят (10%-ной уксусной кислотой) до 7,5-8 и проводят конденсацию При 40-65°С в течение 1-2 ч. Загружают 30 кг (0,48 моль) этиленглико- ля и 99 кг (0,9 моль) резорцина, рН смеси доводят {10%-ной уксусной кислотой) до 6-6,5 и проводят конденсацию при 98-100 С в течение 40-60 мин Смолу охлаждают до , едким натром доводят рН среды до 8-8,5 и сливают в металлические бочки.

Пример 2. В реакционный аппарат емкостью 0,5 м загружают 94 к (1 моль) 100% фенола, 121,6 кг (1,5 моль) 37% формалина и 4,8 кг 40% едкого натра. Смесь нагревают до и ввдерживают при этой температуре 3-3,5 ч, затем загружают 36 кг (0,6 моль) мочевины рН смеси доводят ( уксусной кислотой) до, 7,5-8,0 и проводят конденсацию при 40-65 С в течение 1-2 ч. Загружают 30 кг (0, 45 моль) этипенгликоля и 99 кг (0,9 моль) резорцина, рН 1ме- си доводят (10%-ной уксусной кислотой) до 6-6,5 и проводят конденсацию при 98-100°С в течение 40-60 мин. Смолу охлаждают до 30 С, едким нат

ром доводят рН до 8-8,5 и сливают в тару.

ПримерЗ. В реакционный аппарат емкостью 0,5 м . загружают 94 кг (1 моль) 100% фенола, 141 кг (1,74 моль) 37% формалина и 4,8 кг 40% едкого натра. Смесь;нагревают до 75 С и выдерживают при этой температуре 3-3,5 ч. Затем загружают 60 кг (1,0 моль) мочевины, рН смеси доводят (10%-ной уксусной кислотой) до 7,5-8,0 и проводят конденсацию при 40-65 С в течение 1-2 ч. Загружают 30 кг (0,48 моль) этиленгликоля и 99 кг (0,9 моль) резорцина, рН смеси доводят (10%-ной уксусной кислотой) до 6-6.5 и проводят конденсацию при 98-100 С в течение 40-60 мин. Смолу охлаясдают до 30 С, едким натром доводят рН до 8-8,5 и сливают в тару.

Полученный по предлагаемому способу продукт имеет следующую характеристику в сравнении с прототипом.

Таблица 1

Массовая доля

смолы, %, не

менееi5 65

Содержание свободного фенола, %, не более 3,0 5,3

Вязкость по

вискозиметру

ВЗ-, с 6-30 8-30

Жизнеспособность клея, ч 3-4,5 2-4

Срок хранения, мес 6,0 6,0

50

В табл. 2 приведены свойства оли- гомера, полученного по предлагаемому способу при различных мольных долях . на 1 моль фенола.

Содержание свободного фенола, %

Массовая доля

смолы, %

Вязкость по вискозиметру В3-1,с

Жизнеспособность клея, ч

Относительная прочность деревянных .клеевых соединений после кипения в воде,%

Расход резорцина на 1 тн смолы кг

Примечание. Значение показателей среднеарифметическое

25 варок.

Эти данные подтверждают, что продукт нужного качества получается при введении 0,6-1,0 моль мочевины, оптимальным колич/вством мочевины является 0,77 моль.

Формула изобретения

Способ получения фенолорезорцино- формальдегидной смолы конденсацией 4 моль фенола с 1,5-1,75 моль формСоставитель .Б. Гришин Редактор А. Долинич Те::ред:И.Попович ; Корректор Л. Пат аи

Заказ 5188/20 Тираж 470Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Таблица

2,05

3,0

2,8 1,91

57,6

.55,7 56,0 56,8

6,0

4,5

3,05 3,5 4,8

72

68

60

51

201,7

194,5 185,3 181,6

альдегида При рН 9,0-9,5 с образовав :нием метилолфенолов и взаимодействием их с резорцином, отличающий - с я тем, что, с целью снижения токсичности смолы, метилолфенолы предварительно конденсируют с 0,61,0 моль мочевины при 40-65 С и рН 7,5-8,0 в течение 1-2 ч, а резорцина берут 0,9 моль в смеси 0,5 моль эти- ленгликоля, и взаимодействие проводят при 98-100 С в течение 40-60 мин.

Изобретение относится к технологии производства фенолорезорцино- формальдегвдных смол используемых как связующее в литейном производстве, как клеи в деревообрабатывающей промышленности и др. Изобретение позволяет сократить расход резорцина и получить продукт с низким содержанием свободного фенола за счет предварительной конденсации метилолфено- лов с 0,6-1,0 моль мочевины при 40- 65 с и рН 7,5-8,0 в течение 1-2 ч. Затем добавляют 0,9 моль резорцина, 0,5 моль этиленгликоля и выдерживают при 98-100 с в течение 40-60 мин. 2 табл.