Способ определения содержания углерода в металлах Советский патент 1986 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, в частности к анализу металлов с высокой упругостью пара на содержание углерода.

Цель изобретения - обеспечение возможности анализа металлов с высокой упругостью пара.

Пример 1. Эксперимент проводят на установке «Гиредмет-С-911М1, соединенной с масс-спектрометром ОМС-511. В качестве объекта анализа выбран свинец с установленным содержанием углерода (10± ±2) мас.%. В тигель загружают 30 г олова марки «ХЧ. В загрузочное устройство прибора загружают 10 компактных проб свинца массой 0,5-1,5 г каждая.

Экстракционную печь вакуумируют, расплавляют олово, окисляют ванну при 900°С и давлении кислорода 100 мм рт. ст. в течение 2 мин. Дегазацию расплава проводят Б вакууме ЫО мм рт. ст. в течение 30 мин при той же температуре. Затем температуру расплава снижают до 500°С и измеряют величину поправки контрольного опыта (ПКО), которая составляет 0,1 мкг углерода в минуту, что в пересчете на массу пробы I г составляет мас.%. Бросают пробу свинца массой 0,7 в расплав, контролируя состав выделяющихся газов с помощью масс-спектрометра. Основной составляющей газовой фазы ( есть двуокись углерода, остальное моноокись углерода.

5

0

5

0

Количественный анализ проводят параллельно на анализаторе установки «Гиред- мет С-911М1 и масс-спектрометре ОМС-511. Время экстракции 50 с. Для оценки воспроизводимости аналогичным образом проанализировали еще 9 проб свинца. Получено среднее значение содержания углерода 810- мас.% при ,2, .

Пример 2. Подготовку установки и анализ проб свинца на содержание углерода проводят также, как в примере 1. Температура расплава при анализе 600°С. При этом величина ПКО составляет 0,15 мкг/мин. Бросают пробу свинца массой 1 г в расплав. Время экстракции углерода 40 с. Аналогичным образом анализируют еще 8 проб свинца массой 0,5-1,5 г. Получено среднее содержание углерода 9, мас.% при ,2. Количество параллельных определений .

Формула изобретения

Способ определения содержания углерода в металлах, заключающийся в растворении пробы в насыщенной кислородом металлической ванне в вакууме и последующей количественной регистрации выделившегося газа, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа металлов с высокой упругостью пара, в качестве материала ванны используют расплав олова при температуре 500-700°С.

Изобретение относится к способам физико-химического анализа веш.еств, в частности металлов на содержание углерода. Цель изобретения состоит в обеспечении возможности анализа металлов с высокой упругостью пара за счет снижения температуры расплава на 1000°С и разбавления 1:50. Пробу анализируемого металла растворяют в насыш,енном кислородом расплаве олова в вакууме при температуре 500-700°С и регистрируют выделившийся газ. (Л to О) о О)