Способ определения газов в металлах Советский патент 1982 года по МПК G01N25/14 

: 1 -.; Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ и касается анализа материалов на содержание газообразующих примесей. Известен способ определения кисло.рода, заключающийся в вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например Никеля, насыщенного углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора Недостаток этого способа - невозможность одновременного определения кислорода и углерода. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения газов, например углерода, в металлах, заключающийся б растворении анализируемого образца в корундовом тигле в ванне из сплава никель - железо, насыщенного кислородом, экстракции углерода из распла ва в виде окиси углерода и количест-. венном определении последней с помощью газоанализатора. Способ позволяет проводить определенйё углерода в широком круге металлов и сплавов с чувствительностью .% 2. Недостатком известного способа является невозможность одновременного, определения кислорода. Цель изобретения - одновременное определение кислорода и углерода в металлах и сплавах. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения газов в металлах, заключающемуся в растворении анализируемого образца в ванне экстракции определяемых элементов в газовую фазу с последующим их количественным определением, в качестве , риала ванны используют расплавленные сульфиды. В этом случае анализируемый образец расплавляется в расплаве. 3960 насыщенном серой, определяемые элементы - кислород и углерод образуют летучие сульфиды, которые можно легко проанализировать одним из :известных способов. Пример 1. Определяют содержание кислорода и углерода в железе, содержащем 0,027 О и 0,1UC.B тигель из сульфида церия помещают 2 г плав- . ленного сульфида никеля NiS,, (ванна). После расплавления и дегазации ванны (т 1200с) снижают температуру до и сбрасывают анализируемую пробу (массой 0,3 г). Количественный анализ образовавшихся летучих сульфидов кислорода и углерода проводят с помощью масс-спектрометра МХ-7201. Получают содержание углерода, равное 0,11±0,02 мас.%:, и кислорода 0,025t 0,003 мас.%. Рассчитанная чувствительность по кислороду и углероду, взятая как утроенная поправка опыта, составляет 510 мас,%. П р и м е р 2. Определяют содержание кислорода и углерода в нержавею- a щей стали (Х18Н10). В тигель из сульфида церия помещают ванну из сплавленных сульфидов никеля и кобальта (в соотношении 3:1) весом 2 г. Расплавление и дегазацию ванны проводят в токе 3 инертного газа - гелия. Температура дегазации 1000°С. По окончании дегазации снижают температуру до и сбрасывают анализируемую пробу. Образовавшиеся летучие сульфиды кислорода и углерода выносятся в хроматографический анализатор ЛХМ-8, где разделяются и количественно анализируются. Предлагаемый способ, исходя из физико-химических свойств сульфидных 34 расплавов типа сульфидов никеля, кобальта, железа, меди, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. является универсальным. Возможность одновременного определения кислорода и углерода одним методом на одной аппаратуре позволяет отказаться от использования двух установок (для раздельного определения кислорода и углерода), т.е. экономить значительные средства, кроме того, повышается информативность ауализа и исключаются ошибки за счет неравномерности распределения кислорода и углерода в металле, Предлагаемый способ пригоден для определения и других примесей, образующих летучие сульфиды. Формула изобретения Способ определения газов в металлах, заключающийся в растворении анализируемого образца в ванне, экстракции определяемых элементов в газовую фазу с последующим их количественным определением, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения кислорода и углерода, в качестве материала ванны используют расплавленные сульфиды. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Туровцева З.М. и др. Анализ газов в металлах. М., Изд-во АН СССР, 1959, ;с. 91-97. 2.Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения углерода. ГОСТ 22720, 3-77 (прототип).