Способ получения триполифосфата аммония Советский патент 1986 года по МПК C01B25/40 C05B7/00 

.1 Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частное ти триполифосфата аммония, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания соетава, добавки к синтетическим моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств. Целью изобретений является улучшение качества продукта за счет повышения содержания триполиформы и упрощение процесса. Пример 1. 120 г безводного триполифосфата натрия квалификации технического 1-й сорт растворяют в 1080 мл дистиллированной воды и отфильтровывают. Полученный фильтрат и 2,5-3 л дистиллированной воды со скоростью 5 мл/мин пропускают через 22 ионообменную колонку (1200x80 мм1, заполненную катионитом КУ-2 в аммоний ной форме. Первую порцию 600 мл, не содержащую триполифосфат, не собирают. Получают 1,9 л раствора триполифосфата аммония. К полученному раствору приливают 3,8 л раствора уксусно-кислого аммония (d 1,099 г/см) объемное отношение равно 1:2,0, перемешивают и через 24 ч образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток взвешивают и анализируют. Выход 95,6 г, что составляет 81,7%. Образец |;одержит 98,4% фосфора в виде триполифосфата. Другие примеры осуществления способа выполняются аналогично. Полученные результаты представлены в таблице.

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, позволяет улучшить качество .основного продукта - триполифосфата аммония и упростить процесс. Способ осуществляют путем растворения триполифосфата натрия в воде, пропускания отфильтрованного раствора через сильнокислотный катионит КУ-2 в аммонийной форме с последующим добавлением уксусно-кислого аммония, фильтрацией, промывкой этанолом и сушкой на воздухе.1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л

Из данных таблицы следует, что оптимальным объемным соотношением

осадителя (уксусно-кислого аммония d 1,099 г/см) и раствора триполи фосфата аммония, образующегося посл ионного обмена, является интервал 1,5-3,5. Цо данным рентгенофазового и химического анализов осаждается один продукт 1-водный триполифосфат аммония, а данные тонкослойной хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (более 98% фосфора в триполиформе). В способе прототипе максимальная чистота достигалась фосфора форме триполифосфата. При соотношении объемов, меньшем t,5, выход готового продукта ниже 50%, т.е. в таких условиях проводит осаждение нерентабельно. При соотно шении, большем 3,5, выход продукта практически не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого осадителя. Из таблицы также следует, что в указанном оптимальном интервале соот ношений объемов растворов осадителя и продукта кристаллизации завершается за 3-24 ч. При меньшем времени осаждение еще не завершается и объем осадка не стабилизуется. При большем времени объем осадка или не изменяет ся, или, в случае образования более мелких кристаллов, уменьшается за счет уплотнения. Уменьшение объема осадка при прак тически постоянном выходе продукта свидетельствует о уменьшении крупнос ти кристаллов. Следовательно, при больших соотношениях осадителя и раствора триполифосфата аммония образуется продукт более низкого качест ва, содержащий мелкие кристаллы. Предлагаемый способ получения 1-водного триполифосфата аммония не 1 2 4 требует изменения технологического процесса. Замена легковоспламеняющихся и токсичных ацетона и этанола на негорючий и нетоксичный уксусно-кис- лый аммоний позволяет проводить синтез без использования специального дорогостоящего оборудования, освобождая мощности по регенерации органических растворителей. Использованный уксусно-кислый аммоний может быть повторно применен для осаждения после дополнительного насьадения (концентрирования) без какой-либо очистки. Использование предлагаемого способа позволит повысить качество .1-водного триполифосфата аммония без дополнительных капитальных затрат. Формула изобретения 1. Способ получения триполифосфата аммония путем ионообменной конверсии натриевой формы триполифосфата в аммониевую на сульфокатионите с последующим осаждением продукта органическим высаливателем, отделением от раствора и высушиванием на воздухе при 15-25 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повьш1ения содержания триполиформы и упрощения процесса, в качестве высаливателя применяют уксусно-кислый аммоний. 2. Способ, по п. 1, отличающийся тем, что уксусно-кислый аммоний добавляют к раствору триполифосфата аммония в виде насыщенного раствора при объемном соотношении растворов триполифосфата аммон ия и осадителя 1:(1,5-3,5).