Способ получения триполифосфата аммония Советский патент 1990 года по МПК C01B25/40 

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония формулы (NH4)5P30 , который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания срстава, добавки к синтетическим моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств, исходный продукт синтеза полифосфатов.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени его осуществления.

Пример. К 50 мл фильтрованного раствора триполифосфата калия, содержащего 4,8 г безводного триполифосфата калия (0,2 М раствор), при 20°С приливают 100 мл раствора ук- g суснокислого аммония (d 1,099 г/см 8,8 М раствор), перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушлт на воздухе в течение суток, взвешивают, анализируют. Выход 3,55 г, что составляет 98,3.

По результатам химического, хро- матографического и рентгенофазового анализов состав продукта соответствует формуле (NH4)5P30,0 H20.

Опыты осуществляют аналогично описанному примеру, изменяют лишь соотношения исходных реагентов.

Полученные результаты приведены в табл. 1.

СЛ

N

N9

СО qD 00

Из приведенных в табл.. 1 дзнных видно, что для 0,2 М раствора К5Р,010 при молярном соотношении менее 66 выход готового продукта ниже (только k2%, т.е. проводить осаждение в таких условиях нецелесообразно, При соотношении более I5 - выход готового продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать коли- jg чество добавляемого УКА.

Для 1 М раствора К5Р 010гфи соотношении менее 17,6 продукт выделяется с примесью двойной соли аммония- калия. При соотношении более 35,2 5 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого осадителя. .

Для 2 М раствора при соотношении менее 26,и продукт осаждает- 20 ся с примесью двойной соли аммония- калия. При соотношении более 35.2, выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество реагента-осадителя. 25

Таким образом, оптимальными молярными соотношениями исходных реагентов являются интервалы для 0,2 М K5P30, CH3COONIU 1:(66- 151); для 1 М К5Р;о10 КвР, 3Q : CH,COONH4 1:(17,6-35,2); для 2 М K5PiiO,0 KSPS0№ : CH3COONH4 1:(26,4-35,2).

Результаты опытов по получению целевого продукта - (Ш4)5Р 010-Н20 в интервале температур (15-25)°С приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что при температуре менее Т5°С наряду с целевым продуктом соосаждается (NtI4)eF, ,Q к2Н20, а при температуре более 25 С по данным хроматографического анализа целевой продукт засоряется продуктами разрушения триполифосфата - орто- и пирофосфатами аммония.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики целевых продуктов, полученных по предлагаемому и известному способам.

35

45

5

Q

Q

5

5

Таким образом, преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что, используя раствор триполифосфата калия вместо триполифосфата натрия удается минимизировать количество необходимой для растворения исходного вещества воды, сократить на 60 мин процесс фильтрования этого раствора.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить синтез, не прибегая к использованию ионообменных колонн. При этом процесс проводят в 6 стадий, в то время, как в известном способе процесс получения триполифосфата аммония протекает в 8 стадий, это обеспечивает сокращение численности обслуживающего персонала, позволяет освободить площади для других производств, значительно упростить и ускорить процесс получения триполифосфата аммония более, чем на 30 ч.

Формула изобретения

1.Способ получения триполифосфата аммония, включающий взаимодействие триполифосфата щелочного металла с уксуснокислым аммонием, фильтрацию выделяемого осадка целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве триполифосфата щелочного металла используют трипо- лифосфат калия, взаимодействие ведут при 15-25°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что триполифосфат калия используют с концентрацией 0,2-2 М, а взаимодействие ведут при молярном соотношении триполифосфат: уксуснокислый аммоний, равном 1:(66- , для 0,2 М раствора триполифосфата, 1:(17,6-35,) для 1 Ми 1: :(2бЛ 35,2) для 2 М растворов соответственно.

Таблица 1

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, который может быть использовано в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания состава, добавки к синтетическим моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств, исходный продукт синтеза полифосфатов. Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса. Сущность изобретения заключается в том, что осаждение проводят из раствора триполифосфата калия насыщенным раствором уксуснокислого аммония при 15 - 25°С и мольном соотношении 1:(66 - 154), 1:(17,6 - 35,4), 1:(26,4 - 35,2) для 0,2, 1 и 2М растворов триполифосфата калия соответственно. Полученные кристаллы через сутки отделяют от раствора, промывают этанолом и высушивают. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Взятое соотношение исходных компонентов К5Р5010 и УКА

объемное I молярное

1 М раствор триполифосфата калия

1:0,5 1:1

1:4,4 1:8,8

1:1,5

1:13,2

1:2

1:17,6

2 М раствор триполифосфата калия

1:5

1:22

1:5,5 1:24,2

1:6

1:26,4

Выход продукта, % от теоретически ожидаемого

Примесь двойной соли аммония- калия 103 Примесьдвойной соли аммония-калия88

100% целевого продукта

97

100

100

100

96

97

Примесь двойной соли аммония-калия

96

Примесь двойной соли аммония- калия

100

100% целевого продукта

1:21:8812(NHjjP O,,, H70 + (№),), Р,0ЧО г

2Н20 Хроматографически чистый триполифосфат

1:31:26,t13На рентгенограмме продукта

1:71:30,812присутствует дифракционный

максимум при 26 9°, характерный для фазы (NH,),; Р,010

Таблица 3 Результаты испытаний по способу

Поел едоват ел ь н ос т ь выполнения операций

известному

16 г триполифосфата натрия растворяют в Й4 мл воды и фильтруют 75 мин

27 ч 3 ч

Получают 240 мл раствора

К 240 мл раствора приливают 480 мл уксуснокислого аммония 1 сут

Таблица 2

предлагаемому

,3 г триполифосфата калия растворяют в 30 мл воды и фультру- ют 15 мин

К 32 мл раствора приливают 64 мл уксуснокислого аммония 1 сут